[發(fā)明專利]一種高性能超低碳鎂碳材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810445298.5
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108585896A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬北越;蘇暢;張亞然;任鑫明;于敬雨;石明東
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州佳耐材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/04
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種高性能超低碳鎂碳材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

步驟1：碳化硅-氧化物復(fù)合微粉的合成

(1)將SiO₂基天然礦物或廢渣、納米碳源充分混勻；

(2)將混勻后的原料放入高溫爐內(nèi)進行碳熱還原反應(yīng)，在惰性氣氛下合成碳化硅-氧化物復(fù)合微粉；

(3)碳化硅-氧化物復(fù)合微粉于700℃空氣條件下保溫2h，去除多余的碳。

步驟2：納米碳源和碳化硅-氧化物改善的超低碳鎂碳材料的制備

(1)將電熔鎂砂、納米碳源、碳化硅-氧化物復(fù)合微粉按照(92％～95％)：(1％～2％)：(3％～7％)配比混合均勻；

(2)將混勻后的原料壓制成坩堝和磚型素坯；

(3)坩堝于120℃下充分干燥后，于1200～1600℃惰性或還原氣氛下熱處理2～8h。

步驟3：納米碳源和碳化硅-氧化物改善的超低碳鎂碳材料抗渣性的測試

(1)將1kg爐渣置于改善后的超低碳鎂碳坩堝中；

(2)將坩堝置于1500～1600℃氬氣氣氛下保溫2～8h；

(3)坩堝隨爐自然冷卻置室溫，將坩堝沿直徑方向縱向切開，觀察爐渣與坩堝內(nèi)壁反應(yīng)情況。

步驟4：納米碳源和碳化硅-氧化物改善的超低碳鎂碳材料抗熱震性的測試

將熱處理后的磚型超低碳鎂碳材料置于1200℃的高溫爐中加熱30min后空冷30min，循環(huán)多次直至其破裂，記錄熱震循環(huán)次數(shù)。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟1(1)中，所述的SiO₂基天然礦物或廢渣為葉蠟石、粘土、紅柱石、硅線石、藍晶石、鋯英石、鎂橄欖石和粉煤灰中的一種。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟1(1)中，所述的納米碳源為碳纖維、碳納米管、超細石墨和納米炭黑中的一種。

4.如權(quán)利要求1或者2所述的制備方法，其特征在于，所述的高溫爐為可通保護氣體的箱式電阻爐、管式電阻爐和隧道窯中的一種。

5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟1(2)中，所述的碳熱還原反應(yīng)過程，需要通入Ar、N₂保護氣，其流量為1.0～3.0L·min^-1。

6.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟1(2)中，所述的高溫爐中碳熱還原反應(yīng)合成溫度為1500～1700℃，保溫時間為4～10h。

7.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟2(1)中，添加劑碳化硅-氧化物合成料為SiC-Al₂O₃、SiC-ZrO₂和SiC-MgO中的一種，其質(zhì)量分數(shù)為3％～7％。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟2(1)中，所述的納米碳源的質(zhì)量分數(shù)1％～2％，電熔鎂砂的質(zhì)量分數(shù)為92％～95％，酚醛樹脂的質(zhì)量分數(shù)(外加)為1％。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟2(2)中，所述壓制坩堝和磚型素坯的壓力為150～250MPa。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟3(1)中，所述的爐渣成分(質(zhì)量分數(shù))：40％CaO，40％SiO₂，10％Na₂O，4％MgO，2％Fe₂O₃和4％Al₂O₃。