[發明專利]一種大孔氧化鋁及其制備方法

有效

• 申請號: 201810445089.0
• 申請日: 2018-05-11
• 公開（公告）號: CN110467206B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 楊衛亞;凌鳳香;張會成;王少軍;沈智奇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00
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1.一種大孔氧化鋁，其特征在于具有如下性質：大孔氧化鋁為γ晶態，總孔隙率60%-85%，所述的大孔孔徑為100nm-1000nm，大孔占總孔隙率的比例為40%-75%；大孔分布均勻且三維貫通；大孔壁厚與孔徑尺寸比值為0.7-3.0；側壓破碎強度為8-25N/mm；所述的大孔氧化鋁的制備方法，包括如下內容：（1）將勃姆石粉在水中均勻分散，得到勃姆石懸濁液，將膠溶劑緩慢加入到勃姆石粉懸濁液中，加入完畢后升溫老化一定時間，得到澄清的鋁溶膠；（2）將無機鋁鹽、聚乙二醇、步驟（1）得到的鋁溶膠及含酰胺基團的有機化合物與低碳醇水溶液混合均勻，其中聚乙二醇的粘均分子量為10000-3000000；（3）將環氧丙烷和/或吡啶加入步驟（2）所得的混合物中，混合均勻得到凝膠；（4）將步驟（3）的凝膠于20-80℃下老化12-120小時，得到老化產物；（5）用低碳醇水溶液浸泡老化產物，然后經固液分離，固相經干燥和焙燒，得到大孔氧化鋁；以步驟（2）所得的混合物的重量為基準，含酰胺基團的有機化合物含量為0.1wt%-5.0wt%；低碳醇水溶液中水與低碳醇的質量比為1.0-1.5。

2.根據權利要求1所述的大孔氧化鋁，其特征在于：大孔氧化鋁的BET比表面積為200-480m²/g，孔容為0.40 -1.80cm³/g。

3.一種權利要求1或2所述的大孔氧化鋁的制備方法，其特征在于包括如下內容：（1）將勃姆石粉在水中均勻分散，得到勃姆石懸濁液，將膠溶劑緩慢加入到勃姆石粉懸濁液中，加入完畢后升溫老化一定時間，得到澄清的鋁溶膠；（2）將無機鋁鹽、聚乙二醇、步驟（1）得到的鋁溶膠及含酰胺基團的有機化合物與低碳醇水溶液混合均勻，其中聚乙二醇的粘均分子量為10000-3000000；（3）將環氧丙烷和/或吡啶加入步驟（2）所得的混合物中，混合均勻得到凝膠；（4）將步驟（3）的凝膠于20-80℃下老化12-120小時，得到老化產物；（5）用低碳醇水溶液浸泡老化產物，然后經固液分離，固相經干燥和焙燒，得到大孔氧化鋁；以步驟（2）所得的混合物的重量為基準，含酰胺基團的有機化合物含量為0.1wt%-5.0wt%；低碳醇水溶液中水與低碳醇的質量比為1.0-1.5。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的懸濁液的固含量1wt%-15wt%。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）在攪拌條件下進行，所述的老化通過加熱回流的方式，回流溫度70℃-95℃，回流時間1-12小時。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的膠溶劑為鹽酸、硝酸、硫酸、甲酸或乙酸中的一種或多種；膠溶劑以所含的H⁺計，勃姆石粉以所含的Al計，二者的H⁺/Al摩爾比0.05-1。

7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：以步驟（2）所得的混合物的重量為基準，低碳醇水溶液的加入量為10wt%-80wt%，無機鋁鹽的加入量為5wt%-30wt%，鋁溶膠加入量為1wt%-10wt%，聚乙二醇的加入量為0.1wt%-3.0wt%；環氧丙烷和/或吡啶與Al³⁺的摩爾比為1.5-9.5，所述的Al³⁺不包含鋁溶膠中的Al，環氧丙烷和吡啶二者任意比例混合。

8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的含酰胺基團的有機化合物為甲酰胺、乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、苯甲酰胺或2-苯乙酰胺中的一種或多種。

9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述的浸泡條件為：浸泡溫度10-80℃，浸泡時間為12-60小時，浸泡所用的低碳醇水溶液的質量濃度不小于50wt%。

10.一種權利要求1或2所述的大孔氧化鋁在加氫反應、烷基化反應以及水處理過程中污染物的吸附、降解中的應用。