[發明專利]碳硫坩堝中殘余碳硫的去除方法

在審

• 申請號: 201810444187.2
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108746103A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 周春艷;金景峰;李虹
• 申請（專利權）人: 石鋼京誠裝備技術有限公司
• 主分類號: B08B9/08
• 分類號: B08B9/08
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 趙紅強

本發明公開了一種碳硫坩堝中殘余碳硫的去除方法，其將一次灼燒后保存的坩堝在使用前進行二次灼燒；所述二次灼燒是在坩堝中加入鎢助熔劑和純鐵助熔劑，然后進行灼燒；所述二次灼燒后的坩堝在干燥器中冷卻即可。本方法通過二次灼燒，能有效的去除碳硫坩堝中殘留的碳硫；處理后的碳硫坩堝碳、硫空白值可控制在2ppm及以下，并且空白值穩定，適于低碳低硫鋼冶煉分析中碳、硫元素的測定。本方法通過高頻紅外碳硫燃燒儀進行二次灼燒處理，加入鎢助溶劑和純鐵，使紅外碳硫儀產生高頻電流，瞬間放出大量的熱，利用高頻紅外碳硫燃燒儀自身的燃燒溫度（約1500℃左右），去除碳硫坩堝中的碳、硫污染物，以實現對碳、硫分析結果影響的最小化。

技術領域

本發明涉及一種坩堝的預處理方法，尤其是一種碳硫坩堝中殘余碳硫的去除方法。

背景技術

碳硫坩堝，又稱紅外碳硫坩堝、高頻爐坩堝、CS坩堝，主要用于碳硫含量分析。隨著鋼中C、S含量要求越來越低，對于硅鋼、超深沖汽車板、天然氣管線鋼等超低碳硫的鋼種冶煉，其精煉過程樣和成品樣的碳硫成分已達到10ppm左右。當超低碳硫的含量與空白值接近，這時空白值不僅影響測定下限，而且也影響到儀器的分析精度和準確度，因此要求盡量降低空白值。為了降低坩堝中碳硫的空白值，通常采用的方法是用馬弗爐對坩堝進行批量灼燒處理，然后將灼燒后的坩堝存放在干燥器中，但由于存放的時間不同以及實驗室環境氣氛均對坩堝的碳硫空白值波動產生較大的影響。而且使用馬弗爐灼燒瓷坩堝的處理方式，坩堝的硫空白值一般在10ppm左右，而且空白值波動較大，不穩定，對于冶煉硫含量在10ppm左右的低碳低硫鋼的分析結果就會造成影響。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種效果好的碳硫坩堝中殘余碳硫的去除方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：將一次灼燒后保存的坩堝在使用前進行二次灼燒；所述二次灼燒是在坩堝中加入鎢助熔劑和純鐵助熔劑，然后進行灼燒；所述二次灼燒后的坩堝在干燥器中冷卻即可。

本發明所述鎢助熔劑加入量為1.5～2.0g，純鐵助熔劑加入量為0.3～0.5g。所述二次灼燒是在高頻紅外碳硫儀中進行檢驗性灼燒。

本發明所述一次灼燒的溫度為800～1000℃，時間為45～120min。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明通過二次灼燒，能有效的去除碳硫坩堝中殘留的碳硫；處理后的碳硫坩堝碳、硫空白值可控制在2ppm及以下，并且空白值穩定，適于低碳低硫鋼冶煉分析中碳、硫元素的測定。

本發明通過高頻紅外碳硫燃燒儀進行二次灼燒處理，加入鎢助溶劑和純鐵，使紅外碳硫儀產生高頻電流，瞬間放出大量的熱，利用高頻紅外碳硫燃燒儀自身的燃燒溫度（約1500℃左右），去除碳硫坩堝中的碳、硫污染物，以實現對碳、硫分析結果影響的最小化。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

本碳硫坩堝中殘余碳硫的去除方法采用兩次灼燒的工藝，分別為一次灼燒和二次灼燒，工藝過程為：（1）一次灼燒：將碳硫坩堝采用傳統工藝進行灼燒處理，具體工藝為：置于800～1000℃的馬弗爐中灼燒45～120min，冷卻后置于干燥器中存放。

（2）二次灼燒：一次灼燒后存放的坩堝在使用前進行二次灼燒，具體工藝為：在坩堝中依次加入1.5～2.0g的鎢助熔劑和0.3～0.5g的純鐵助熔劑，置于高頻紅外碳硫儀中檢驗性灼燒；灼燒過程即進行一次高頻碳硫儀的檢驗過程。采用高頻紅外碳硫儀灼燒能對碳硫坩堝的空白值的完全去除，并且空白值穩定。

（3）干燥：取出經過二次灼燒后的碳硫坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，即可用于碳硫含量的測定。

實施例1：本碳硫坩堝中殘余碳硫的去除方法采用下述具體工藝。