[發(fā)明專利]一種復合納米探針及其制備方法以及應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810443899.2 | 申請日： | 2018-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN108676554B | 公開（公告）日： | 2020-12-01 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李占先;班亞楠;于明明;安楨;魏柳荷 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州大學 |
| 主分類號： | C09K11/06 | 分類號： | C09K11/06;G01N21/64;C07D401/06;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 鄭州立格知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41126 | 代理人： | 李紅衛(wèi) |
| 地址： | 450001 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 復合 納米 探針 及其 制備 方法 以及 應用 | ||
1.一種復合納米探針的制備方法，其特征在于，復合納米探針由帶負電荷的碳納米顆粒和帶正電的探針1通過靜電引力相結(jié)合制備而成，包括以下步驟：
(1)探針1的制備：首先于室溫下將8-羥基-2-甲基喹啉與丙烯酰氯反應得到化合物4再將化合物4于101℃下與SeO2發(fā)生氧化反應生成化合物3在制備化合物4的同時將1,1,2-三甲基苯并[e]吲哚和CH3I反應得到化合物2最后將化合物3和化合物2進行Knoevenagel縮合反應得到探針1
(2)合成碳納米顆粒：首先將檸檬酸溶于水中，向其中加入100-1000μL乙二胺，攪拌使其混合均勻，將溶液轉(zhuǎn)移至水熱釜中，于200℃烘箱中反應4小時，冷卻至室溫，得到棕色溶液，將此溶液用截留分子量為3000的透析膜透析48小時，再用無水乙醇沉淀兩次，離心，所得棕色固體在真空干燥箱中干燥18小時得到碳納米顆粒；
(3)制備復合納米探針：將碳納米顆粒和探針1置于容量瓶中，使用體積比10:1-500:1的超純水與二甲基亞砜定容，超聲溶解10-60分鐘，再以10000轉(zhuǎn)/分鐘離心3-15分鐘，過濾即得。
2.如權(quán)利要求1所述的復合納米探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中探針1的化學合成路線為
3.如權(quán)利要求1所述的復合納米探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物4的制備方法如下：將8-羥基-2-甲基喹啉加入三口瓶中，加入15-30mL干燥的二氯甲烷溶劑，再加入1.4-2mL三乙胺，置于冰水浴攪拌30-60分鐘，向反應液中緩慢滴加入4-10mL丙烯酰氯，隨后移去冰水浴，在室溫下攪拌反應12-36小時，待反應完成后，過濾，將所得濾液進行減壓蒸餾得到粗產(chǎn)物，將所得粗產(chǎn)物用柱層析分離，其中展開劑為乙酸乙酯/石油醚的體積比1:4-1:10，得淡黃色油狀物液體化合物4其產(chǎn)率為47.3-57.8％。
4.如權(quán)利要求1所述的復合納米探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物3的制備方法如下：將化合物4加入三口瓶中，再加入13-20mL的1,4-二氧六環(huán)，緩慢升溫至65℃，將二氧化硒加入反應液中，繼續(xù)升溫到101℃，回流反應4-12小時，待反應完成后，趁熱過濾反應液，濾液加入硅膠減壓蒸餾得粗產(chǎn)物，將所得粗產(chǎn)物通過柱層析分離法提純，其中，硅膠粒度為200-300目，展開劑為乙酸乙酯和石油醚，兩者的體積比為1:8-1:35，旋蒸，得白色絮狀固體化合物3其產(chǎn)率為71.6-80.7％。
5.如權(quán)利要求1所述的復合納米探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物
6.如權(quán)利要求1所述的復合納米探針的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中探針1的制備方法如下：將化合物2和化合物3在乙醇中溶解，加熱至78℃，回流反應12-52小時后，將反應混合物冷卻至室溫，過濾得到棕色固體探針1其收率為45.1-66.5％。
7.如權(quán)利要求1-6任一所述的復合納米探針的制備方法制備的納米探針的應用，其特征在于：所述復合納米探針在溶液中用于近紅外熒光比率定量檢測精氨酸，在pH為5～11的范圍內(nèi)，其檢測精氨酸的濃度范圍從60～270μmol。
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