[發明專利]聚酰胺氣凝膠纖維、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810443578.2
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN110468461B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 張學同;劉增偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01D5/247
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種聚酰胺氣凝膠纖維的制備方法，其特征在于包括：

提供聚酰胺紡絲溶液，所述聚酰胺紡絲溶液包括有機溶劑與聚酰胺高分子，所述聚酰胺紡絲溶液中聚酰胺高分子的濃度為0.5~80wt%，所述有機溶劑選自DMF、DMSO、NMP、甲酸中的任意一種，所述聚酰胺高分子選自尼龍6、尼龍66、尼龍11、尼龍12、尼龍46、尼龍610、尼龍612、尼龍l010、芳綸1313、芳綸1414和聚酰胺改性高分子中的任意一種或兩種以上的組合；

采用凝膠紡絲法、濕法紡絲法和3D打印法中的任意一種或兩種以上的組合制備聚酰胺凝膠纖維，所述凝膠紡絲法包括：通過控制噴絲孔與凝固浴的溫度差，聚酰胺紡絲溶液與凝固浴之間的溶劑濃度差使聚酰胺紡絲溶液物理交聯形成聚酰胺凝膠纖維；所述聚酰胺紡絲溶液的濃度為0.5~80wt%，所述噴絲孔的數量為1~160000，所述噴絲孔的直徑為0.07~3mm，所述凝膠紡絲法中卷曲速度為1~400m/min，所述噴絲孔與凝固浴的溫度差為10~90℃；所述濕法紡絲法包括：通過控制聚酰胺紡絲溶液與凝固浴之間的溶劑濃度差，向凝固浴中加入交聯劑使聚酰胺紡絲溶液中的聚酰胺高分子物理通過交聯和/或化學交聯形成聚酰胺凝膠纖維；所述聚酰胺紡絲溶液的濃度為3~16wt%，所述噴絲孔的數量為1~160000，所述噴絲孔的直徑為0.07~3mm，所述濕法紡絲法中卷曲速度為1~400m/min，所述聚酰胺紡絲溶液與凝固浴之間的溶劑濃度差為10%~100%；所述3D打印法包括：采用聚酰胺紡絲溶液作為打印墨水，于20~40℃、水與有機溶劑混合溶液為凝固浴環境中使打印出的纖維通過物理交聯或化學交聯形成聚酰胺凝膠纖維；

將聚酰胺凝膠纖維中的不易干燥溶劑置換為易干燥溶劑，之后對經溶劑置換后的聚酰胺凝膠纖維進行干燥處理，獲得聚酰胺氣凝膠纖維，所述易干燥溶劑選自水、甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮、降冰片烯、環己烷和正己烷中的任意一種或兩種以上的組合；

所述聚酰胺氣凝膠纖維的材質為聚酰胺，所述聚酰胺氣凝膠纖維具有連通的三維多孔網絡結構，所述三維多孔網絡結構由聚酰胺納米結構搭接形成，所述聚酰胺納米結構的尺寸為10 nm~500 nm，所述三維多孔網絡結構的孔隙率為60%~99%，比表面積為10~2000m²/g，所述聚酰胺氣凝膠纖維的直徑為50 μm~300 μm，長徑比大于10；所述聚酰胺氣凝膠纖維的長期使用溫度在180℃以上；所述聚酰胺氣凝膠纖維的熱導率低于40 mW/(m·K)，所述聚酰胺氣凝膠纖維具有可紡性，所述聚酰胺氣凝膠纖維的比表面積為10~2000m²/g。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述干燥處理選自超臨界流體干燥法、真空冷凍干燥法和常壓干燥法中的任意一種或兩種以上的組合。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述超臨界流體干燥法包括在超臨界狀態下使用超臨界流體置換聚酰胺凝膠纖維內部的液體，獲得聚酰胺氣凝膠纖維；所述超臨界流體選自超臨界CO₂、超臨界甲醇和超臨界乙醇中的任意一種或兩種以上的組合。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述真空冷凍干燥法的冷阱溫度為-80~-45℃，真空度小于0.1 kPa。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述常壓干燥法包括：于常壓或較低真空下，使所述聚酰胺凝膠纖維內的有機溶劑移除，獲得聚酰胺氣凝膠纖維。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述三維多孔網絡結構由孔徑在2nm以下的微孔、孔徑為2~50nm的介孔和孔徑為50nm~500μm的大孔組成。

7.由權利要求1-6中任一項所述方法制備的聚酰胺氣凝膠纖維于紡織品制備或隔熱保溫領域中的應用。