[發明專利]一種N-(2-吡啶基)苯亞胺腈類化合物的制備方法在審
| 申請號： | 201810443391.2 | 申請日： | 2018-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN108395399A | 公開（公告）日： | 2018-08-14 |
| 發明（設計）人： | 陳正旺;葉敏;周中高 | 申請（專利權）人： | 贛南師范大學 |
| 主分類號： | C07D213/75 | 分類號： | C07D213/75;C07D213/79 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 劉奇 |
| 地址： | 341000 江西省贛州市經濟技*** | 國省代碼： | 江西;36 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 腈類化合物 苯亞胺 吡啶基 氨基吡啶類 硝基苯乙烯 類化合物 稀土鹽催化劑 氧化劑 反應路線 反應原料 環境友好 極性溶劑 脫水反應 副產物 添加劑 | ||
1.一種N-(2-吡啶基)苯亞胺腈類化合物的制備方法，所述制備方法為：
在稀土鹽催化劑作用下，將2-氨基吡啶類化合物與β-硝基苯乙烯類化合物在極性溶劑中進行分子間脫水反應，得到N-(2-吡啶基)苯亞胺腈類化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶類化合物與β-硝基苯乙烯類化合物的物質的量比為1:(0.5～2)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑包括甲苯、1,4-二氧六環、水、乙醇、二氯乙烷和乙腈中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶類化合物的物質的量和極性溶劑的體積比為0.2mmol:1～2mL。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述稀土鹽催化劑包括Sm(OTf)3、Sc(OTf)3、Ce(OTf)3、CeCl3和Ce(NO3)3中的一種或幾種的混合物。
6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶類化合物和稀土鹽催化劑的物質的量比為1:(0.02～0.15)。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分子間脫水反應的溫度為60～130℃；所述分子間脫水反應的時間為5～180min。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分子間脫水反應后還包括產物分離，所述產物分離包括以下步驟：
將分子間脫水反應所得反應液濃縮，得到濃縮物；
將所述濃縮物進行柱層析分離，得到N-(2-吡啶基)苯亞胺腈類化合物。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述柱層析分離的洗脫液為石油醚和乙酸乙酯的混合物。
10.根據權利要求9的制備方法，其特征在于，所述洗脫液中石油醚和乙酸乙酯的體積比為(5～10):1。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于贛南師范大學，未經贛南師范大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810443391.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
