[發明專利]改性環己二胺組合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201810443066.6
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN110467535A
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 王泫邁;曾露;張小兵;劉洋;馮威
• 申請（專利權）人: 岳陽昌德環境科技有限公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/53
• 代理公司: 44224 廣州華進聯合專利商標代理有限公司
• 代理人: 林青中<國際申請>=<國際公布>=<進入

一種改性環己二胺組合物的制備方法，包括以下步驟：在15℃～60℃，將1,2?環己二胺與丙烯腈在固體堿催化或無催化作用下以滴加的方式混合反應，得到反應液；向該反應液中通入氫氣，在60℃～150℃，加氫催化劑作用下反應，得到改性環己二胺組合物。上述改性環己二胺組合物的制備方法，通過將1,2?環己二胺與丙烯腈在固體堿催化或無催化作用下以滴加的方式混合反應，并通過控制溫度在15℃～60℃，可有效降低1,2?環己二胺的著色程度，再通過將反應液加氫，生成結構更為穩定的改性環己二胺組合物，可有效解決1,2?環己二胺易揮發、易黃變、易吸潮、易結鹽等問題，也更有利于保存和施工。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，特別涉及一種改性環己二胺組合物及其制備方法。

背景技術

1,2-環己二胺是一種重要的化工原料，被廣泛應用于涂料、醫藥、紡織等領域。其中，1,2-環己二胺用作環氧樹脂固化劑，具有突出的力學性能和粘附力，并且固化收縮性低，因此被廣泛用于制作如風電葉片等大型構件，或用于電子元器件的粘結、密封、灌封和涂覆保護。但是其缺點同樣明顯，具體表現為：易揮發、易吸潮，與酸、氧化物、空氣、二氧化碳等接觸易變色，還會與空氣中的二氧化碳反應結鹽，不利于保存和施工。

因此，尋找一種能有效解決1,2-環己二胺易揮發、易吸潮、易黃變、易結鹽等問題，使其有利于保存和施工的改性環己二胺組合物成為人們研究的熱點。

發明內容

基于此，有必要提供一種能有效解決1,2-環己二胺易揮發、易黃變、易吸潮、易結鹽等問題，使其有利于保存和施工的改性環己二胺組合物。

此外，本申請還提供一種改性環己二胺組合物的制備方法。

一種改性環己二胺組合物的制備方法，包括以下步驟：

在15℃～60℃，將1,2-環己二胺與丙烯腈在固體堿催化或無催化作用下以滴加的方式混合反應，得到反應液；

向所述反應液中通入氫氣，在60℃～150℃，加氫催化劑作用下反應，得到改性環己二胺組合物。

在其中一個實施例中，所述滴加的方式為向所述丙烯腈中滴加所述1,2-環己二胺；或向所述1,2-環己二胺中滴加所述丙烯腈。

在其中一個實施例中，所述1,2-環己二胺與所述丙烯腈的摩爾比為(0.5～2):1。

在其中一個實施例中，所述固體堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉及氨基化鋰中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述在加氫催化劑的作用下反應的質量空速為0.5h^-1～1.1h^-1。

在其中一個實施例中，所述加氫催化劑選自晶態鎳、非晶態鎳、負載鈀及負載鉬中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述加氫催化劑為晶態鎳、非晶態鎳與負載鈀的組合物，所述加氫催化劑中晶態鎳、非晶態鎳和鈀的質量比為1:(3～5):(0.5～1)。

一種上述任一項所述的改性環己二胺組合物的制備方法制得的改性環己二胺組合物，所述改性環己二胺組合物中含有N-(3-氨丙基)環己二胺和N,N’-(3,3’-二氨丙基)環己二胺，所述N-(3-氨丙基)環己二胺與所述N,N’-(3,3’-二氨丙基)環己二胺的摩爾比為(1～4):1。

上述改性環己二胺組合物的制備方法，通過將1,2-環己二胺與丙烯腈在固體堿催化或無催化作用下以滴加的方式混合反應，并通過控制溫度在15℃～60℃，可有效降低1,2-環己二胺的著色程度，再通過將反應液加氫，生成結構更為穩定的改性環己二胺組合物，可有效解決1,2-環己二胺易揮發、易黃變、易吸潮、易結鹽等問題，也更有利于保存和施工。

具體實施方式