[發明專利]一種大分子PMMA型增韌劑的制備方法在審
| 申請號： | 201810442561.5 | 申請日： | 2018-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN108727760A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發明（設計）人： | 沈偉;董文天;楊得權;曹奇峰;袁鑫;張洪娟;王穩 | 申請（專利權）人： | 蘇州雙象光學材料有限公司 |
| 主分類號： | C08L33/12 | 分類號： | C08L33/12;C08L51/00;C08F289/00;C08F220/14;C08F220/32;C08F220/18 |
| 代理公司： | 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331 | 代理人： | 明志會 |
| 地址： | 215600 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 增韌劑 地溝油 制備 丙烯酸酯類單體 甲基丙烯酸甲酯 高分子增韌劑 玻璃化轉變 反應溶劑 反應條件 推動型 引發劑 重量份 改性 羥基 制作 | ||
1.一種大分子PMMA型增韌劑的制備方法，其特征在于,所述大分子PMMA型增韌劑的制備方法如下：
（1）稱取20-30份的地溝油，加入萃取劑萃取后，與15-18份的甲基丙烯酸甲酯，40-45份的玻璃化轉變溫度較低且不含羥基的丙烯酸酯類單體混合均勻，靜置待用；
（2）反應釜溫度維持在70℃，機械攪拌器控制轉速為160rpm；向反應釜中加入100份溶劑，10-12份地溝油，以5s/滴的速度滴加超聲溶有0.25-0.35份引發劑的乙酸乙酯溶液5ml，以5s/滴的速度滴加單體混合液，反應2h后，將滴加單體速度加快為2s/滴，待滴加完后保持該條件下反應6小時；6小時后，補加入超聲溶有0.05份引發劑的乙酸乙酯溶液2ml和5-6份質量比為2-4:6-8的甲基丙烯酸甲酯和玻璃化轉變溫度較低且不含羥基的丙烯酸酯類單體的混合溶液，反應溫度升至72℃，機械攪拌器轉速升至200rpm，反應1小時后冷卻至室溫；
（3）將所得自然冷卻產物旋蒸后除去溶劑，加入萃取劑萃取2-3次，除去未反應掉的反應物，烘干至恒重，然后進行封裝，所得產品為大分子PMMA型增韌劑；
所述的各原料的重量份為：甲基丙烯酸甲酯17-22份、地溝油30-42份、玻璃化轉變溫度較低且不含羥基的丙烯酸酯類單體46-53、引發劑0.3-0.4份、反應溶劑100-120份。
2.根據權利要求1所述的一種大分子PMMA型增韌劑的制備方法，其特征在于，所述的玻璃化轉變溫度較低且不含羥基的丙烯酸酯類單體為，環氧丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一種或幾種，優選環氧丙烯酸酯、丙烯酸丁酯。
3.根據權利要求1所述的一種大分子PMMA型增韌劑的制備方法，其特征在于，所述的引發劑為，偶氮類中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種大分子PMMA型增韌劑的制備方法，其特征在于，所述大分子PMMA型增韌劑的固含量控制在38-48%之間最佳，不得高于52%，玻璃化轉變溫度控制在40±1℃最佳，不得高于45℃。
5.根據權利要求1所述的一種大分子PMMA型增韌劑的制備方法，其特征在于，所述通過旋蒸除去的溶劑可重復使用，進入下一次反應中。
6.根據權利要求1所述的一種大分子PMMA型增韌劑的制備方法，其特征在于，所述通過添加萃取劑萃取2-3次除去未反應掉的反應物，該反應物可作為下次反應中補加單體使用。
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