[發明專利]一種鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法有效
| 申請號： | 201810441726.7 | 申請日： | 2018-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN108439365B | 公開（公告）日： | 2019-11-12 |
| 發明（設計）人： | 黃忠;何俊;胡挺;余雙強;饒濟;高開元;查炎華 | 申請（專利權）人： | 湖北祥云（集團）化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/05 | 分類號： | C01B32/05;C01B33/18 |
| 代理公司： | 武漢惠創知識產權代理事務所(普通合伙) 42243 | 代理人： | 童思明 |
| 地址： | 435405 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氟化氫銨 氟化銨溶液 氟硅酸鉀 氟硅酸 制備 二氧化硅濾餅 固液分離 循環處理 白炭黑 氟化鉀 鉀鹽 氟化氫銨溶液 氨水 高效利用 氟化氫 氟化銨 磷化工 氟硅 濃縮 返回 轉化 | ||
1.一種鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)將氟硅酸鉀與氨水進行反應，反應完成后固液分離得到氟化鉀-氟化銨溶液和二氧化硅濾餅，所述二氧化硅濾餅用于制備白炭黑；
(2)將氟化鉀-氟化銨溶液與氟硅酸反應，反應完成后固液分離得到氟化氫銨-氟化銨溶液和氟硅酸鉀，所述氟硅酸鉀返回步驟(1)作為原料；
(3)向氟化氫銨-氟化銨溶液中通入氟化氫使氟化銨完全轉化為氟化氫銨得到氟化氫銨溶液，經濃縮、干燥后得到氟化氫銨。
2.根據權利要求1所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，在步驟(1)中氟硅酸鉀的來源為由磷酸工業副產物氟硅酸與硫酸鉀反應得到。
3.根據權利要求1所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，在步驟(1)中，反應溫度為20-70℃，反應時間為30-60min，所述氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:4.0-4.5，所述氨水的質量濃度為10%-30%。
4.根據權利要求1所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，在步驟(2)中，反應溫度為20-50℃，反應時間為10-30min，所述氟硅酸與氟化鉀的摩爾比為1:2。
5.根據權利要求1或2所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，所述氟硅酸為磷酸工業副產物，其質量濃度為8%-18%。
6.根據權利要求1所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，在步驟(3)中，反應溫度為20-50℃，通入氟化氫調整pH值為3。
7.根據權利要求1所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，在步驟(3)中，濃縮過程產生的冷凝水送至磷酸尾洗工序得到氟硅酸。
8.根據權利要求1所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，在步驟(3)中，濃縮和干燥的絕對壓力為35-80KPa，干燥溫度為80-100℃。
9.根據權利要求1所述的鉀鹽循環處理氟硅酸制備氟化氫銨的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)由磷酸工業副產物氟硅酸與硫酸鉀反應得到氟硅酸鉀；
(2)將步驟(1)和/或步驟(3)得到的氟硅酸鉀與氨水進行反應，反應溫度為20-70℃，所述氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:4.0-4.5，反應完成后固液分離得到氟化鉀-氟化銨溶液和二氧化硅濾餅，所述二氧化硅濾餅用于制備白炭黑，所述氨水的質量濃度為10%-30%；
(3)將步驟(2)得到的氟化鉀-氟化銨溶液與磷酸工業副產物氟硅酸反應，反應溫度為20-50℃，所述氟硅酸與氟化鉀的摩爾比為1:2，反應完成后固液分離得到氟化氫銨-氟化銨溶液和氟硅酸鉀，所述氟硅酸鉀返回步驟(2)作為原料；
(4)向步驟(3)得到的氟化氫銨-氟化銨溶液中通入氟化氫使pH值為3，反應溫度為20-50℃，反應完成后，經濃縮、干燥后得到氟化氫銨，濃縮過程產生的冷凝水送至磷酸尾洗工序得到氟硅酸；
所述磷酸工業副產物氟硅酸的質量濃度為8%-18%。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于湖北祥云（集團）化工股份有限公司，未經湖北祥云（集團）化工股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810441726.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
