[發明專利]一種三維結構的石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備

在審

• 申請號: 201810440966.5
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108467023A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 俞澤民;王婉秋;岳紅彥;高鑫;關恩昊;王釗;張宏杰;宋珊珊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B32/186
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三維結構的石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于三維結構的石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法是按以下步驟進行的：

一、靜電紡絲法

1）將 1 g 聚丙烯腈粉末溶解于 10 mL 二甲基甲酰胺溶液，并且在溫度為80℃~150℃的條件下加熱攪拌1 h~2 h，得到靜電紡絲溶液；然后，取10 mL~20 mL上述溶液轉移到注射器中，將注射器固定于注射泵上，在電壓為10 kV~20 kV下進行靜電紡絲，溶液流速為 1mL/h~3 mL/h，收集距離為10 cm~15 cm；

2）將聚丙烯腈纖維置于鼓風干燥箱中，以 1℃/min ~2℃/min的速度升溫到300℃~400℃，保溫1 h~2 h進行穩定化處理；

3）將穩定化處理過后的聚丙烯腈纖維置于管式爐中央，在氬氣保護下從室溫以5℃/min~10℃/min的速度升溫到800℃~1000℃，并在溫度800℃~1000℃的條件下保溫 60 min~100 min，然后隨爐冷卻到室溫，得到碳納米纖維，步驟一3）中所述的氬氣的流速為 300sccm~500 sccm；

二、化學鍍鎳法

1）將步驟一2）得到的碳納米纖維切割成面積為 1 cm² ~3 cm² 的片在60℃~80℃的乙醇溶液中浸泡30 min~60 min去除油污，并用蒸餾水洗滌幾次；浸入含有(NH₄)₂S₂O₈和濃H₂SO₄的混合溶液中攪拌15 min~30 min進行粗化，并用蒸餾水洗滌幾次；浸入SnCl₂溶液中攪拌3 min~10 min進行敏化，并用蒸餾水洗滌幾次；浸入的PbCl₂溶液攪拌3 min~10 min進行活化，并用蒸餾水洗滌幾次；

2）浸入含有NiSO₄·6H₂O (25 g/L ~30 g/L)、NaH₂PO₂·H₂O(30 g/L ~35 g/L)、Na₃C₆H₅O₇·H₂O (30 g/L ~35 g/L)和 NH₄Cl (70 g/L ~75 g/L)的化學鍍鎳溶液中開始化學鍍鎳，采取堿性條件進行鍍鎳，使用NH₃·H₂O進行pH的調節，pH值為8~10，溫度為50℃~70℃，時間為30 min~50 min，進行冷凍干燥；

三、化學氣相沉積法

1）將步驟二2）得到的鍍鎳的碳納米纖維置于石英管式爐中央，在氬氣和氫氣的保護下從室溫以10℃/min~20℃/min的升溫速率加熱至溫度為800℃~1000℃，并在溫度為800℃~1000℃的條件下保溫10 min~20 min，在溫度為800℃~1000℃的條件下向管式爐中以10sccm~20 sccm 的速率通入甲烷氣體20 min~30 min,然后將石英管式爐以 80℃/min~100℃/min 的冷卻速率從溫度為800℃~1000℃冷卻至室溫,得到被石墨烯包裹的鍍鎳的碳纖維；步驟三 1) 中所述的氬氣的流速為 480 sccm ~ 500 sccm，氫氣的流速為 180 sccm ~200 sccm；

2）將步驟三 1)被石墨烯包裹的鍍鎳的碳纖維浸入3 mol/L~5 mol/L的的鹽酸中1 h~2h，去除掉鎳，得到石墨烯/碳納米纖維復合材料。

2.一種石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備及電化學檢測左旋多巴，其特征在于石墨烯/碳納米纖維/ITO作為生物傳感器的工作電極電化學檢測左旋多巴。