[發明專利]延長環氧樹脂體系適用性的改性酸酐固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810440231.2
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108586709A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 翁高翔;張駿;吳云鑫
• 申請（專利權）人: 浙江阿爾法化工科技有限公司
• 主分類號: C08G59/42
• 分類號: C08G59/42;C07D233/58
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發明公開了一種延長環氧樹脂體系適用性的改性酸酐固化劑的制備方法，包括以下步驟：瓶中投入2?乙基?4?甲基咪唑，去離子水，攪拌升溫至20?50℃。緩慢滴加定量甲醛，滴加完用去離子水沖洗；升溫至60?90℃，保溫16?20小時；去少量上層清液，用稀鹽酸中和至PH為7~8；用少量乙酸乙酯萃取，然后放入冷藏室降溫至3?8℃；用布氏漏斗抽濾并用水洗，濾餅放入燒杯，加水攪拌20?50分鐘，抽濾并用水洗；濾餅用50?80℃真空烘箱烘干得潛伏性促進劑；將促進劑與酸酐固化劑混合均勻。通過復合配方的形式，使用潛伏性的促進劑，對酸酐固化劑進行改性，能大大延長環氧樹脂體系的適用性，解決了環氧樹脂適用性短的問題。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種延長環氧樹脂體系適用性的改性酸酐固化劑的制備方法。

背景技術

環氧樹脂與酸酐固化劑在各個行業中應用越來越廣，其發展潛力非常大，環氧樹脂是指分子中含有兩個以上環氧基團的一類聚合物的總稱。它是環氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產物。由于環氧基的化學活性，可用多種含有活潑氫的化合物使其開環，固化交聯生成網狀結構，因此它是一種熱固性樹脂。雙酚A型環氧樹脂不僅產量最大，品種最全，而且新的改性品種仍在不斷增加，質量正在不斷提高。

酸酐類固化劑有：(1)鄰苯二甲酸酐又稱苯酐、酞酐、苯二甲酸酐，簡稱PA。白色針狀晶體或粉末，有輕微的氣味。熔點128～131℃，沸點295℃(升華)。低毒，LD508000mg/kg。酸酐當量148，參考用髓30～50份，適用期室溫6h；100℃/4h；120℃/1.5h。固化條件100℃/2h+150℃/5h或100℃/12h或140℃./8h或150℃/6h或200℃/6h。固化物熱變形溫度100～152℃，吸水性(24h)0.05％。(2)四氫鄰苯二甲酸酐又稱四氫苯酐，簡稱△4一THPA。白色結晶粉末。熔點103～104℃(順式異構體)。低毒，LD501590mg/kg。酸酐當量152，參考用量55～65份。固化條件140℃/16h或200℃/1～2h。固化物熱變形溫度118℃。(3)偏苯三甲酸酐甘油酯又稱甘油三(偏苯三甲酸酐)酯，簡稱TMG(TMTA)，白色結晶粉末。熔點65～75～C。酸酐當量204，羧基當量102，參考用量66～80份。固化條件150～C/1h+180～C/8h或200～C/8h。固化物熱變形溫度～220～C。

環氧樹脂與酸酐固化劑在應用中，必須要添加促進劑。目前，行業中所使用的促進劑，在高溫下都能快速反應，但是在低溫下，反應速度還是偏快，造成混合料在使用過程中，粘度較快變大，操作不方便，甚至時間長了無法操作，浪費材料。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種延長環氧樹脂體系適用性的改性酸酐固化劑的制備方法，其能解決環氧樹脂適用性短的問題。

本發明的目的之一采用如下技術方案實現：

一種延長環氧樹脂體系適用性的改性酸酐固化劑的制備方法，包括以下步驟：

S101：瓶中投入2-乙基-4-甲基咪唑，去離子水，攪拌升溫至20-50℃。緩慢滴加定量甲醛，滴加完用去離子水沖洗；

S102：升溫至50-90℃，保溫16-20小時；

S103：去少量上層清液，用稀鹽酸中和至PH為7～8；

S104：用少量乙酸乙酯萃取，然后放入冷藏室降溫至3-8℃；

S105：用布氏漏斗抽濾并用水洗，濾餅放入燒杯，加水攪拌20-50分鐘，抽濾并用水洗；

S106：濾餅用50-80℃真空烘箱烘干得潛伏性促進劑；

S107：將促進劑與酸酐固化劑混合均勻。

進一步地，在步驟S101中，2-乙基-4-甲基咪唑與去離子水的比例為590:33。