[發明專利]含雙核稀土簇合物的晶態材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810440196.4
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108409758B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 鐘聲亮;趙志鵬;唐婷;李浩然;鄭愷;曾承輝
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/33;G01N21/78
• 代理公司: 南昌華成聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 36126
• 代理人: 黃晶

本發明涉及采用4?碘?3?甲基苯甲酸(IMBA)與稀土鹽反應，采用溶劑熱法，一鍋法合成了雙核稀土簇合物的晶態材料。制備方法步驟如下：a)將Ln_mX_n(Ln＝三價稀土離子)溶解于溶液中備用；b)將脫質子的4?碘?3?甲基苯甲酸溶液加入到a)溶液中；c)將4,7?二甲基?1,10?菲啰啉(dmp)溶解于乙醇溶劑中，然后加入到a)溶液中；d)將以上混合溶液置于60℃烘箱中，一段時間后能看到無色塊狀晶體析出；e)將上一步得到的無色塊狀透明晶體過濾晾干。該方法操作簡便，設計合理，操作簡單，快捷，且無需貴重的儀器設備，具有很強的創造性和實用性。并且，所述的雙核稀土簇合物的晶態材料可以便捷的檢測Fe²⁺以及乙醚溶劑分子。

技術領域

本發明涉及含雙核稀土簇合物以及快速檢測Fe²⁺和乙醚溶劑分子的技術領域，具體涉及利用溶劑熱法合成含雙核簇合物的晶態材料的制備方法以及對Fe²⁺和乙醚溶劑分子的檢測與分析。

背景技術

近年來科技發展趨勢顯示，單一功能的材料已經不能滿足人們的實際應用的要求，因此，多功能材料已經成為材料領域的熱門研究之一。稀土有機-無機雜化材料的研究經歷了從單一功能的雜化材料向多功能雜化材料轉變的發展過程。稀土配位聚合物光致發光的研究始于20世紀40年代^[108]，最初主要研究的對象是Tb³⁺和Eu³⁺的可見發光。因其稀土離子近紅外發光在診斷學、激光系統、光纖通信及熒光免疫分析等領域的應用有著特殊的優點，所以，隨著檢測技術的不斷發展，稀土Pr³⁺、Nd³⁺、Sm³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Tm³⁺和Yb³⁺配合物的近紅外發光也被深入研究。

稀土元素共有17個，包含從原子序數57的鑭(La)到71的镥(Lu)15種元素，加上位于同一ⅢB族的原子序數為21的鈧(Sc)和原子序數為39的釔(Y)。其中鋱為位于元素周期表第65位，外層電子結構為[Xe]4f⁹6s²。鋱與其它稀土元素外層電子結構相同，內層的4f電子能級相近，使鋱與其它稀土元素表現出許多相似的物理和化學性質，例如：高配位性、光致發光、光電轉化、磁性等性質，因而在催化、光、電、磁等領域具有廣泛的應用。稀土簇合物是稀土離子與有機配體通過配位鍵連接形成的高度規整的、具有一定重復結構單元的化合物，所以，簇合物的設計與合成是無機化學研究的重要內容。

含雙核的金屬簇合物檢測亞鐵離子已有報道，但是，尚未發現同時檢測亞鐵離子以及乙醚溶劑分子的含雙核的金屬簇合物的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含雙核稀土簇合物的晶態材料及其制備方法，并且提供利用含雙核稀土簇合物的晶態材料檢測Fe²⁺或乙醚溶劑分子的方法。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種含雙核稀土簇合物的晶態材料，其特征在于：由稀土(III)元素、配體4-碘-3-甲基苯甲酸以及輔助配體4,7-二甲基-1,10-菲啰啉構筑，含雙核稀土簇合物的晶態材料的分子式為[Ln₂C₇₆H₆₀I₆N₄O₁₂]_n(Ln＝稀土離子)；所述稀土簇合物晶體中的Ln(III)簇合物結晶于單斜晶系P-1空間群：晶胞參數是α＝64.098(3)°～65.971(3)°，β＝79.173(2)°～81.262(2)°，γ＝61.393(2)°～63.461(4)°，Z＝2。

優選的，所述的稀土(III)元素為Eu(III)、Tb(III)或Gd(III)。