[發明專利]一種溶劑紅149染料的低污染生產方法在審
| 申請號： | 201810440138.1 | 申請日： | 2018-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN108586338A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 周利霞;楊慶水;陶一敏;劉鏞 | 申請（專利權）人： | 安徽清科瑞潔新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D221/18 | 分類號： | C07D221/18;C09B5/14 |
| 代理公司： | 南京禾易知識產權代理有限公司 32320 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 244000 安徽省銅*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 溶劑 離析 蒽并吡啶酮 濾餅 第一混合物 低污染 環己胺 染料 二乙二醇單甲醚 污染物排放量 乙二醇甲醚 產品純度 丁基磺酸 反應終點 甲基咪唑 攪拌溶解 硫酸氫鹽 熱水洗滌 蒸餾回收 溶劑洗 重量比 抽濾 甲醇 溴代 生產 | ||
【權利要求書】：
1.一種溶劑紅149染料的低污染生產方法，其特征在于，它包括以下步驟：
（a）向反應容器中依次加入環己胺、4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮和助劑，攪拌溶解得第一混合物；所述助劑為1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氫鹽，所述環己胺和所述4-溴-N-甲基-9,10-蒽并吡啶酮的重量比為1~3：1，所述助劑質量為所述溴代蒽并吡啶酮質量的0.5~1%；
（b）將所述第一混合物升溫至80~150℃進行反應，利用HPLC檢測確定反應終點；隨后降溫至50~70℃，加入離析溶劑進行離析，再抽濾得濾餅和濾液；所述離析溶劑為甲醇、乙二醇甲醚或二乙二醇單甲醚；
（c）用離析溶劑洗泡所述濾餅，收集洗泡液和濾液，進行蒸餾回收；再用80~90℃的熱水洗滌所述濾餅至中性，干燥即可。
2.根據權利要求1所述的溶劑紅149染料的低污染生產方法，其特征在于：步驟（b）中，降溫至30~45℃進行抽濾。
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