[發明專利]含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201810439476.3 | 申請日: | 2018-05-09 |
| 公開(公告)號: | CN108676162B | 公開(公告)日: | 2019-09-10 |
| 發明(設計)人: | 牛海軍;張旭;趙碩;路慶義 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C08G73/10 | 分類號: | C08G73/10;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 賈澤純 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯胺結構 叔丁基 聚酰亞胺衍生物 熒光基團 萘酰亞胺 制備方法和應用 制備 聚酰亞胺前驅體 汽車后視鏡材料 三階非線性材料 電致變色材料 空穴傳輸材料 酸致傳感材料 熒光傳感材料 爆炸物檢測 防偽材料 光電材料 聚酰亞胺 離子檢測 偽裝材料 可用 應用 合成 | ||
1.含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物,其特征在于聚酰亞胺衍生物的結構式如下:
,
式中n為3~10的整數。
2.制備如權利要求1所述的含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物的方法,其特征在于該方法為:一、合成含雙四叔丁基苯胺結構的聚酰亞胺前驅體
將雙四叔丁基苯胺雙胺單體、3,3'-二羥基苯胺、六氟雙酐與溶劑N-甲基吡咯烷酮混合,室溫條件下攪拌回流5-10h,攪拌速度為800r/min~900r/min,再加入乙酸酐及催化劑吡啶,升溫至100-150℃,攪拌回流10-15h,冷卻后倒入甲醇中,過濾后,將得到的固相物真空干燥,得到聚酰亞胺前體;
二、制備含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物
將聚酰亞胺前驅體、溶劑N-甲基吡咯烷酮、含有羥基結構的萘酰亞胺衍生物、異腈酸酯MDI及催化劑二月桂酸二丁基錫加入三口瓶中,升溫至40-50℃攪拌回流10-15h,冷卻后倒入甲醇中,再經過濾、干燥,得到含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物;
其中步驟一中的雙四叔丁基苯胺雙胺單體、3,3'-二羥基苯胺、六氟雙酐摩爾比為1:1:(1.5-2.5);
步驟一中的溶劑N-甲基吡咯烷酮的量與雙四叔丁基苯胺雙胺單體的體積比為10mL:(1.0-1.5)g;
步驟一中的乙酸酐與雙四叔丁基苯胺雙胺單體的體積比為(2-3)mL:(1.0-1.5)g;
步驟一中的吡啶與雙四叔丁基苯胺雙胺單體的體積比為(1-2)mL:(1.0-1.5)g;
步驟二中的聚酰亞胺前驅體、含羥基的萘酰亞胺、異腈酸酯MDI及催化劑二月桂酸二丁基錫的摩爾比為(80-120):(180-220):(180-220);
步驟二中的溶劑N-甲基吡咯烷酮的量與聚酰亞胺前驅體的體積比為10mL:(0.5-1.0)g。
3.根據權利要求2所述的含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物的制備方法,其特征在于步驟一中所述的雙四叔丁基苯胺雙胺單體、3,3'-二羥基苯胺、六氟雙酐摩爾比為1:1:2。
4.根據權利要求2所述的含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物的制備方法,其特征在于步驟二中的聚酰亞胺前驅體、含羥基的萘酰亞胺、異腈酸酯MDI及催化劑二月桂酸二丁基錫的摩爾比為100:200:200:1。
5.如權利要求1所述的含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物的應用,其特征在于含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物作為光電材料的應用。
6.根據權利要求4所述含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物的衍生物的應用,其特征在于含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物作為電致變色材料的制備方法是:將聚酰亞胺衍生物溶于有機溶劑中,得到聚酰亞胺衍生物溶液,然后將聚酰亞胺衍生物溶液在導電玻璃上進行涂膜,得到電致變色材料;其中有機溶劑為四氫呋喃、氯仿、N,N′-二甲基乙酰胺、N,N′-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
7.如權利要求1所述的含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物的應用,其特征在于含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物作為離子檢測材料的應用。
8.根據權利要求7所述的含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物的應用,其特征在于含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物作為離子檢測的應用方法為:將含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物溶于含有質子的有機溶劑中,得到含雙四叔丁基苯胺結構及萘酰亞胺熒光基團的聚酰亞胺衍生物溶液,然后將具有不同PH值的緩沖溶液滴加于聚酰亞胺衍生物溶液中,利用溶液熒光強度的變化來檢測溶液的酸堿度。
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