[發明專利]一種有機磷農藥殘留量的比色檢測方法

在審

• 申請號: 201810439430.1
• 申請日: 2018-05-09
• 公開（公告）號: CN108562577A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 鄒小波;黃曉瑋;石海軍;石吉勇;李志華;史永強;蔣彩萍
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于按照下述步驟進行：

步驟一：金納米粒子的制備；

步驟二：金納米粒子用于有機磷農藥標準品的比色檢測；

步驟三：果蔬樣品有機磷農藥殘留量的檢測。

2.根據權利要求1所述一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于所述步驟一金納米粒子的制備方法，按照下述步驟進行：

(1)種子液制備：將濃度為0.1～0.5M氯金酸溶液中加入濃度為0.1～0.5M溴化十六烷基三甲銨，充分攪拌溶解后加入濃度為0.01～0.02M硼氫化鈉，以400～800轉每分鐘的速度充分攪拌攪1～5min得到棕黃色溶液，

(2)生長液制備：將濃度為2～6mM硝酸銀溶液加入濃度為0.1～0.5M溴化十六烷基三甲銨，以100～400轉每分鐘的速度充分攪拌溶解1～5分鐘，再加入濃度為0.1～0.5M氯金酸溶液，以400～800轉每分鐘的速度充分攪拌攪1～5min后，緩慢加入濃度為50～90mM的抗壞血酸溶液，繼續以400～800轉每分鐘的速度充分攪拌攪1～5min，抗壞血酸作為溫和的還原劑將生長液又棕黃色還原至無色，最后加入，過程(1)制得的種子液，在25～35℃下放置一夜；以30～50℃的溫度5000～10000轉每分鐘的轉速離心10分鐘，離心兩次，取固體分散在超純水中，超純水與離心后金納米粒子溶液體積比為1～100(mL/mL)，得到紅色金納米粒子溶液。

3.根據權利要求1所述一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于所述步驟二金納米粒子用于有機磷農藥標準品的比色檢測方法，按照下述步驟進行：配置濃度為0.5～1.25mM四甲基聯苯胺，濃度為4～6M的雙氧水，雙氧水與四甲基聯苯胺制成混合溶液作為基底液；配置不同濃度的有機磷農藥標準品溶液，將金納米粒子溶液分別加入到不同濃度的農藥標準品農藥溶液中反應15～45分鐘，然后加入基底溶液使溶液變為藍色，充分反應8～20min后加入濃度為0.2～0.8M硫酸使溶液終止反應，利用酶標儀或者紫外可見光譜儀檢測終止反應后的溶液可見光譜最大吸收峰處的吸光度值，并建立有機磷農藥的標準曲線。

4.根據權利要求1所述一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于所述步驟三果蔬樣品中有機磷農藥殘留的檢測方法，按照下述步驟進行：將取5～20g果蔬表皮樣品切碎放在離心管中依次加入丙酮、乙腈、無水硫酸鎂和氯化鈉溶液混合，用超聲波處理，然后用離心機以轉處理，過濾后得到上清液，取果蔬表皮上清液并加入金納米粒子溶液反應15～45分鐘；然后加入基底溶液使溶液變為藍色，充分反應8～20min后加入濃度為0.2～0.8M硫酸使溶液終止反應，利用酶標儀或者紫外可見光譜儀檢測終止反應后的溶液可見光譜最大吸收峰處的吸光度值，并將檢測結果與標準曲線對比，得樣品有機磷農藥含量的結果。

5.根據權利要求2所述一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于所述步驟一金納米粒子的制備方法的步驟(1)其中氯金酸溶液、溴化十六烷基三甲銨、溴化十六烷基三甲銨的體積比為：2～10：1～5：0.2～0.8(mL/mL/mL)。

6.根據權利要求2所述一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于所述步驟一金納米粒子的制備方法的步驟(2)中硝酸銀溶液與溴化十六烷基三甲銨溶液體積比為10～200(mL/mL)，硝酸銀溶液與抗壞血酸溶液體積比為10～50(mL/mL)，生長液與種子液體積比為20～100(mL/mL)，超純水與離心后金納米粒子溶液體積比為1～100(mL/mL)。

7.根據權利要求3所述一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于所述步驟二雙氧水與四甲基聯苯胺體積比0.5～2(mL/mL)，金納米粒子溶液與農藥標準品溶液體積比為0.01～0.1(mL/mL)；基底溶液與農藥標準品溶液體積比為0.01～0.1(mL/mL)，硫酸與農藥標準品溶液體積比為0.01～0.1(mL/mL)。

8.根據權利要求3所述一種利用金納米粒子實現有機磷農藥殘留的比色檢測方法，其特征在于果蔬表皮上清液與金納米粒子溶液體積比為1～40(mL/mL)；果蔬表皮上清液與基底溶液體積比為1～20(mL/mL)，硫酸溶液與果蔬表皮上清液體積比為0.05～0.5(mL/mL)。