[發明專利]混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO數的測定方法

在審

• 申請號: 201810438579.8
• 申請日: 2018-05-09
• 公開（公告）號: CN108614049A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 陳海相;蔣丹丹;戴宏翔;謝甲增;魏凱佳
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學;杭州市質量技術監督檢測院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳華

本發明涉及一種混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO數的測定方法，包括：1)配制供試品溶液；2)配制標準品溶液組；3)利用蒸發光散射檢測器和紫外檢測器串聯的高效液相色譜系統對標準品溶液組分別進行檢測，得到標準品溶液組的信號比；4)將信號比和對應的平均EO數作為兩組變量，求得每一種烷基鏈結構的烷基酚聚氧乙烯醚對應的標準曲線方程；5)同樣對供試品溶液進行分離檢測，根據保留時間的不同，得到一組或多組供試品溶液的信號比；6)將供試品溶液的信號比代入與其保留時間相同的標準曲線方程中，得到供試品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO數。該方法不受溫度的影響，且適用于梯度流動相的液相色譜，應用廣泛。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO數的測定方法。

背景技術

烷基酚聚氧乙烯醚是一類具有良好潤濕、去污、乳化、擴散等性能的非離子表面活性劑，耐酸、耐堿、耐硬水，用途廣泛。烷基酚聚氧乙烯醚是由烷基酚(親油基)和環氧乙烷(親水基)通過逐步加合反應得到的，EO數(環氧乙烷加成摩爾數)不固定，平均EO數n可在1-100范圍之間，EO數對表面活性劑性質有很大影響。

烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO數n的分析方法有紅外光譜法、核磁共振法、凝膠滲透色譜法、質譜法、示差折光-紫外串聯檢測法等。

其中，紅外光譜法、核磁共振法和質譜法適宜純物質樣品，不適于混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO數n的測定，特別是不同碳鏈長度烷基酚聚氧乙烯醚共存時干擾嚴重。

凝膠滲透色譜法使用凝膠柱按分子流體力學體積的不同進行測定的，需要一系列聚乙二醇標準物質，得到的結果是相對分子質量，再通過繁復計算才能得到平均EO數n，分析誤差很大。

質譜法在定性方面有優勢，與高效液相色譜聯用可分析混合物中烷基酚聚氧乙烯醚的碳鏈及EO數的分布，但儀器昂貴、技術要求高，且質譜檢測器對不同EO數的烷基酚聚氧乙烯醚化合物的響應不同，將導致最終檢測結果存在誤差。

示差折光-紫外串聯檢測法現有技術中也已有報道。如中國發明專利CN104297194 A和CN 104297411 A公開的烷基酚聚氧乙烯醚平均EO數的測定方法，包括：配制標準品溶液；配制供試品溶液；利用示差折光檢測器和紫外檢測器進行檢測，得到標準品的信號比；將標準品溶液的信號比和平均EO數作為兩組變量，繪制標準曲線；利用示差折光檢測器和紫外檢測器進行檢測，得到供試品溶液的信號比，根據步驟得到的標準曲線或擬合方程求取供試品溶液的平均EO數。

由于示差折光-紫外串聯檢測法因示差折光檢測器易受溫度的影響，僅適用于等度流動相的液相色譜，但不適用于梯度流動相的液相色譜，從而易導致誤差，應用受到一定限制。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO數的測定方法，采用蒸發光散射-紫外雙檢測器串聯的反相高效液相色譜同時測定混合物中一種或多種烷基酚聚氧乙烯醚的平均EO數，不受溫度的影響，且適用于梯度和等度流動相的液相色譜，應用廣泛。

本發明所提供的技術方案為：

一種混合物中烷基酚聚氧乙烯醚平均EO數的測定方法，包括：

1)配制供試品溶液；所述供試品溶液包含一種或多種烷基鏈結構的烷基酚聚氧乙烯醚；

2)根據供試品溶液中烷基酚聚氧乙烯醚的烷基鏈結構，確定標準品溶液組中所需的烷基酚聚氧乙烯醚，并分別針對每一種烷基鏈結構的烷基酚聚氧乙烯醚配制不同平均EO數的烷基酚聚氧乙烯醚的標準品溶液組；

所述供試品溶液與標準品溶液組中具有相同烷基鏈結構的烷基酚聚氧乙烯醚的質量體積濃度比為1:0.5-2；

3)利用蒸發光散射檢測器和紫外檢測器串聯的高效液相色譜系統對標準品溶液組分別進行檢測，得到標準品溶液組的信號比；