[發明專利]一種處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201810434551.7
• 申請日: 2018-05-09
• 公開（公告）號: CN108588737B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 劉帥舟;李君濤;史小虎;余龍海
• 申請（專利權）人: 湖南釩谷新能源技術有限公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B11/04;C01G31/00;H01M8/008
• 代理公司: 北京潤川律師事務所 11643
• 代理人: 汪永生;張超

1.一種處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，步驟如下：

電解處理含釩廢液：將含釩廢液通入電解槽的正極室進行陽極反應，將含釩廢液總釩價態電解至五價，得到五價釩溶液；

制備偏釩酸鈉粗品：用堿調節所述五價釩溶液的pH值至8～12，之后進行蒸發結晶或溶析結晶，得到偏釩酸鈉和硫酸鈉的晶體混合物；

偏釩酸鈉粗品提純：偏釩酸鈉和硫酸鈉的晶體混合物用甘油溶解，然后過濾，用無水乙醇清洗濾渣，所得濾渣經干燥得到純偏釩酸鈉產品。

2.根據權利要求1所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，所述陽極反應的反應設定時間通過以下步驟計算得出：

采用電位滴定或化學滴定的方法測定含釩廢液總釩濃度C及平均價態M，

其中，總釩濃度C＝C(Ⅱ)+C(Ⅲ)+C(Ⅳ)+C(Ⅴ)，

平均價態M為：

C(Ⅱ)、C(Ⅲ)、C(Ⅳ)、C(Ⅴ)分別表示含釩廢液中二價釩的濃度、三價釩的濃度、四價釩的濃度、五價釩的濃度，單位均為mol/L；

陽極反應的反應設定時間t為：

其中，M為含釩廢液平均價態；C為含釩廢液總釩濃度，單位為mol/L；V為含釩廢液體積，單位L；N_A為阿伏伽德羅常數，數值為6.02×10²³；e為單個電子帶電量，數值為1.6×10^-19，單位庫倫；I為電解電流，單位安培。

3.根據權利要求2所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，電解處理含釩廢液步驟為：將含釩廢液通入電解槽正極室進行陽極反應，陽極反應達到反應設定時間t后，使用紫外分光光度計對此時的含釩廢液進行掃描，如果存在三價釩吸收峰或四價釩吸收峰，則繼續進行陽極反應，直至只存在五價釩吸收峰，得到五價釩溶液，此時含釩廢液總釩價態電解至五價。

4.根據權利要求1-3任一所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，所述電解槽的陽極為鉛板、不銹鋼或石墨板的一種。

5.根據權利要求4所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，所述電解槽的陰極為鉛板、DSA電極、石墨板中的一種。

6.根據權利要求5所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，調節所述五價釩溶液pH值所用的堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，制備偏釩酸鈉粗品時，采用蒸發結晶的方法得到偏釩酸鈉和硫酸鈉的晶體混合物，蒸發結晶的溫度為120～160℃。

8.根據權利要求7所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，所述電解槽的材質為耐腐蝕性高分子材料。

9.根據權利要求8所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，所述耐腐蝕性高分子材料為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯中的任一種。

10.根據權利要求9所述的處理含釩廢液制備偏釩酸鈉的方法，其特征在于，所述電解槽的隔膜為陽離子交換膜。