[發明專利]溶膠-凝膠法制備Sm-Co納米顆粒的方法及產品

在審

• 申請號: 201810432891.6
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108526489A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 董季玲;武偉;張錦山;丁皓
• 申請（專利權）人: 重慶科技學院
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 重慶蘊博君晟知識產權代理事務所(普通合伙) 50223
• 代理人: 王玉芝

本發明公開了一種溶膠?凝膠法制備Sm?Co納米顆粒的方法，所述方法包括如下步驟：1)將SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、檸檬酸、乙二醇加入去離子水中稀釋攪拌得到混合溶液；2)將步驟1)得到的混合溶液在85±5℃恒溫水浴中加熱得到凝膠前驅體，將所述凝膠前驅體陳化20～24h，進一步熱處理得到粉末；3)將步驟2)得到的粉末在真空中還原退火后，清洗、干燥得到Sm?Co納米顆粒。本發明還公開了經過所述方法制備的產品。本發明方法工藝簡單，生產周期短，反應過程易于控制，并且得到的產品粒度均勻，平均粒徑小于100nm，產品的綜合磁性能良好，適合工廠化大批量生產。

技術領域

本發明屬于納米永磁材料制備技術領域。具體涉及一種采用溶膠-凝膠法制備Sm-Co納米顆粒的方法及產品。

背景技術

目前Sm-Co基永磁材料在航空航天、核能技術、通訊技術、電動汽車等諸多國防和高技術領域應用廣泛。Sm-Co永磁體，是20世紀60年代開發的第二代稀土永磁材料，具有優異的內稟磁性能，非常高的居里溫度，能夠在高溫下保持穩定的性能，在溫度要求較高的使用環境下發揮著不可替代的作用，因此至今仍有較高的實用價值。

隨著科學技術的不斷發展與進步，稀土永磁納米材料因納米顆粒不同于常規材料的特殊性質，如小尺寸效應、量子尺寸效應、量子隧道效應和表面效應等，而廣受關注。Sm-Co納米顆粒在磁存儲介質、生物醫學、交換耦合納米復合材料和電波吸收材料等方面有著廣泛的應用。納米制備技術的發展，為常規材料實現納米化形成新型的高性能磁性材料提供了可能的途徑。然而，目前制備Sm-Co納米顆粒的方法及其制備出的材料均存在較多問題。例如常用的化學共沉淀法制備出的納米顆粒中缺陷或雜質時有出現，合成的永磁納米顆粒極不穩定，容易氧化。而表面活性劑輔助球磨法制備的Sm-Co納米顆粒會引入難以去除的有機表面活性劑，造成顆粒氧化和磁性能大幅下降，同時存在著顆粒尺寸均勻性較差、材料表面缺陷多等問題。因此，開發一種能夠批量制造高性能Sm-Co納米顆粒的新技術迫在眉睫。

針對這種狀況，我們發明一種采用溶膠-凝膠法制備小尺寸和高性能Sm-Co納米顆粒的方法，以期推動高性能Sm-Co納米顆粒永磁材料的實用化進程。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明提供一種利用溶膠-凝膠法制備Sm-Co納米顆粒的方法。按照此方法可制備出粒度均勻的Sm-Co納米顆粒，并且其綜合磁性能良好。

為達到上述發明目的，本發明的技術方案如下：

1)將SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、檸檬酸、乙二醇加入去離子水中稀釋攪拌得到混合溶液；

2)將步驟1)得到的混合溶液在85±5℃恒溫水浴中加熱得到溶膠，將所述溶膠陳化20～24h得到凝膠前驅體；

3)將步驟2)所得凝膠前驅體移至馬弗爐中從300～800℃每隔100℃熱處理2h得到粉末；

4)將步驟3)得到的粉末在真空中還原退火后，清洗、干燥得到Sm-Co納米顆粒。

進一步，步驟1)所述SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O摩爾配比為1:5～7。

進一步優選的，步驟1)所述檸檬酸、乙二醇摩爾配比為1:1～1.5。

更進一步優選的，步驟1)所述SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、檸檬酸、乙二醇摩爾配比為1:5～7:8:8～12。

進一步，步驟3)還包括：將所得粉末進行研磨使得粒徑小于200目。