[發(fā)明專利]光磁響應(yīng)性中空微球的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810432761.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108714420A | 公開（公告）日： | 2018-10-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 金誼;邵建琿 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 寧波工程學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/10 | 分類號(hào)： | B01J23/10;B01J35/08 |
| 代理公司： | 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403 | 代理人： | 陳宙;于曉霞 |
| 地址： | 315016 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 中空微球 響應(yīng)性 光磁 焙燒 表面活性劑 乙醇 滴加 乳液 制備 四氧化三鐵納米粒子 二甲基丙烯酰胺 醋酸 氮?dú)?/a> 埃洛石納米管 納米粒子穩(wěn)定 甲基丙烯酸 六水硝酸鈰 應(yīng)用范圍廣 鈦酸正丁酯 超聲混合 復(fù)合微球 過硫酸鉀 透明溶膠 透明溶液 微波輻射 微波照射 乙醇混合 引發(fā)聚合 抽真空 混合液 納米管 中空的 甲苯 除氧 聚合 | ||
一種光磁響應(yīng)性中空微球的制備方法，其特征在于包括下列步驟：①將鈦酸正丁酯、六水硝酸鈰和乙醇混合形成透明溶膠；②將透明溶液、乙醇和埃洛石納米管超聲混合，滴加醋酸攪拌均勻，用乙醇離心后550℃下焙燒5小時(shí)；③將表面活性劑Tween?60與焙燒后的納米管混合，抽真空后離心分離；④將四氧化三鐵納米粒子、步驟③得到的產(chǎn)物和甲苯混合攪拌，加入表面活性劑Span85，繼續(xù)攪拌形成乳液，再滴加N’N?二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸和過硫酸鉀的混合液，通入氮?dú)獬鹾螅?jīng)微波照射發(fā)生聚合得到中空的復(fù)合微球。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：采用具有光磁響應(yīng)性的納米粒子穩(wěn)定的乳液和微波輻射引發(fā)聚合得到中空微球，工藝簡(jiǎn)單高效，應(yīng)用范圍廣。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及到光催化材料，具體指一種光磁響應(yīng)性中空微球的制備方法。
背景技術(shù)
日益嚴(yán)重的環(huán)境污染，已經(jīng)嚴(yán)重地影響了人類的生活和發(fā)展。光催化技術(shù)以其室溫反應(yīng)和可直接利用太陽(yáng)能作為光源來驅(qū)動(dòng)反應(yīng)等獨(dú)特性能，成為一種理想的環(huán)境污染治理技術(shù)和潔凈能源生產(chǎn)技術(shù)。光催化氧化法是近年來出現(xiàn)的高級(jí)水處理技術(shù)，半導(dǎo)體光催化劑二氧化鈦由于無毒、價(jià)廉、穩(wěn)定性高和優(yōu)異的光電性能而引起了人們的廣泛關(guān)注。而如何提高二氧化鈦的光催化活性和在載體上的負(fù)載率和良好的分散性關(guān)系到光催化效果和應(yīng)用，本專利發(fā)明了一種光催化可回收負(fù)載型中空微球，即將具有光催化性能的摻雜鈰元素的二氧化鈦負(fù)載到埃洛石納米管表面，與磁性四氧化三鐵粒子共同形成固態(tài)粒子穩(wěn)定的乳液，再通過微波輻射聚合形成中空微球。該復(fù)合微球與同類產(chǎn)品比較具有高的比表面積、可回收性和高的光催化性能，應(yīng)用范圍廣泛。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀提供一種具有光催化活性的可回收的磁性埃洛石納米管中空微球。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：光磁響應(yīng)性埃洛石管中空微球，其特征在于其制備方法如下：
①將鈦酸正丁酯、六水硝酸鈰和乙醇超聲混合3小時(shí)形成透明溶膠；
②將埃洛石納米管與乙醇混合超聲后，滴加透明溶膠和醋酸，攪拌24小時(shí)，用乙醇離心干燥后550℃下焙燒5小時(shí)；
③表面活性劑Tween-60與摻雜鈰的二氧化鈦的埃洛石納米管超聲混合30分鐘，抽真空保持24小時(shí)，使表面活性劑進(jìn)入納米管內(nèi)腔，離心后干燥；
④將四氧化三鐵納米粒子、步驟③得到的產(chǎn)物、甲苯和過硫酸鉀攪拌混合，加入表面活性劑Span85，攪拌30分鐘形成固態(tài)粒子穩(wěn)定的水包油乳液，再滴加N’N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸的混合液，通入氮?dú)獬鯏嚢?0分鐘，經(jīng)微波輻射發(fā)生聚合得到中空的復(fù)合微球。
所述鈦酸正丁酯(克)和乙醇(毫升)比例為0.5～2；
所述埃洛石納米管(毫克)、乙醇(毫升)和透明溶膠(毫升)的比例為10:1:1～100:10:1；醋酸為0.5～2毫升；
所述鈰元素和鈦元素的原子比為1～40；
所述表面活性劑Tween-60的質(zhì)量為0.5～3克；
所述的四氧化三鐵納米粒子、裝載Tween-60的含鈰二氧化鈦復(fù)合埃洛石納米管、過硫酸鉀、甲苯和Span85的質(zhì)量比例為(0.01～1)克:(0.01～1)克:(0.1～1)克:(2～5)毫升:(0.1～0.5)毫升；
所述N’N-二甲基丙烯酰胺體積為0.1～2毫升，甲基丙稀酸體積為0.1～2毫升；
所述微波功率為600W，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間30分鐘。
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