[發(fā)明專利]一種具有千足金效果的珠光顏料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810432011.5
• 申請(qǐng)日: 2018-05-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108690377A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇貝麗得新材料有限公司
• 主分類號(hào): C09C1/40
• 分類號(hào): C09C1/40;C09C1/28;C09C1/30;C09C3/06
• 代理公司: 宿遷市永泰睿博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32264
• 代理人: 朱真珍

1.一種具有千足金效果的珠光顏料，包括基材，其特征在于：所述基材為天然云母、合成云母或玻璃鱗片，所述基材外依次包覆第一復(fù)合層、第二復(fù)合層、第三復(fù)合層、第四復(fù)合層和第五復(fù)合層，所述第一復(fù)合層為氯化亞錫、氯化鎂、氯化鋅混合構(gòu)成，所述第二復(fù)合層為四氯化鈦、氯化鎳和四氯化錫混合構(gòu)成，所述第三復(fù)合層為四氯化鈦與三氯化鐵混合構(gòu)成，所述第四復(fù)合層為二氧化硅或氧化鋁構(gòu)成，所述第五復(fù)合層為四氯化鈦與三氯化鐵混合構(gòu)成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有千足金效果的珠光顏料，其特征在于：所述基材的厚度為50nm-3000nm，粒徑為2-1000μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有千足金效果的珠光顏料，其特征在于：所述基材的厚度優(yōu)選60nm-2000nm，粒徑優(yōu)選5-900μm。

4.一種具有千足金效果的珠光顏料制備方法，其特征在于：所述制備方法包括基材的表面預(yù)處理、基材的水解法包覆步驟和后期處理步驟，所述基材的表面預(yù)處理包括:第一步，在一升玻璃燒杯中，加去離子水，投入天然云母、人工合成云母或玻璃鱗片，調(diào)節(jié)固液比1:5_~8，之后開(kāi)啟攪拌，然后用20%的工業(yè)鹽酸調(diào)PH=0.8_~1.0，再放到電爐上加熱，當(dāng)燒杯內(nèi)溫度升到90℃±2℃時(shí)，進(jìn)行恒溫?cái)嚢?0-70分鐘，之后等燒杯內(nèi)溫度冷卻至60℃以下，停止攪拌，取料，真空抽濾,用去離子水洗滌至中性；第二步，將第一步中制得的物料放入一升玻璃燒杯中，加去離子水，調(diào)節(jié)固液比1:5_~8,之后開(kāi)啟攪拌，然后用20%的液堿調(diào)PH=9.5_~10.0，再放到電爐上加熱，當(dāng)燒杯內(nèi)溫度升到90℃±2℃時(shí),再進(jìn)行恒溫?cái)嚢?0_~70分鐘,之后等燒杯內(nèi)溫度冷卻至60℃以下，停止攪拌，取料，真空抽濾,用去離子水洗滌至中性；第三步，將第二步中制得的物料放入兩升玻璃燒杯中，加入去離子水，并調(diào)節(jié)固液比1:15_~20，之后開(kāi)啟攪拌，攪拌60-90分鐘后，停止攪拌，靜置沉降8_~12小時(shí)，然后將未沉淀的懸浮液排往廢液池，所述的沉淀物為經(jīng)過(guò)表面處理過(guò)的基材；所述基材的水解法包覆步驟包括第一步，在一升玻璃燒杯中，加入去離子水500毫升，選取表面預(yù)處理第三步制作完成后的基材，調(diào)節(jié)固液比1:10_~15,然后開(kāi)啟攪拌，之后用水浴鍋加熱，當(dāng)溫度升至55_~60℃，用20%鹽酸水溶液調(diào)PH=1.3_~1.5，完畢后，再次進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間為5-10分鐘， 第二步，在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下加入10% 氯酸鉀溶液3-7毫升，之后再單流滴加10%的氯化亞錫、氯化鎂和氯化鋅混合溶液，所述氯化亞錫、氯化鎂和氯化鋅混合溶液中三者比例為30:1:1，加料完畢后,攪拌5-10分鐘,再用10%液堿溶液調(diào)PH=1.8_~2.0，并將水浴鍋溫度升至T=78℃±2℃，第三步、保持水浴鍋溫度為T=78℃±2℃狀態(tài)下，并流滴加入2M四氯化鈦60-80毫升、10%六水合氯化鎳水溶液1-3毫升與10%四氯化錫3-10毫升的混合液，再用20%的液堿維持PH=1.8_~2.0，加料的同時(shí)進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速隨液位上升而相應(yīng)提升，當(dāng)基材呈銀白略偏黃相時(shí)，再停止加料，之后再攪拌5-10分鐘，第四步，恒定溫度為T=78℃±2℃，并流滴加四氯化鈦100-150毫升與三氯化鐵20-40毫升的混合液，用20%的液堿維持PH=1.8_~2.0，當(dāng)基材的色相到藍(lán)綠之間時(shí)，停止加料，之后再攪拌10-20分鐘，第五步，升溫度85℃，之后調(diào)攪拌速度為260-380轉(zhuǎn)/分鐘，再用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH=9.0-9.5，完畢后，攪拌5-10分鐘，第六步，在保持溫度為85℃的狀態(tài)下，并流滴加10%九硅酸鈉水溶液或10%三氯化鋁水溶液10-20毫升，用20%鹽酸維持PH=9.0-9.5恒定，之后，再攪拌5-10分鐘，第七步，調(diào)整溫度78-80℃，調(diào)攪拌速度為210-310轉(zhuǎn)/分鐘，再用20%鹽酸調(diào)PH= 1.8-2.2，之后攪拌5- 10分鐘，第八步，維持溫度78-80℃，并流滴加四氯化鈦20-70毫升與三氯化鐵10-30毫升的混合液，用10%氫氧化鈉水溶液維持PH=1.8-2.2，攪拌轉(zhuǎn)速隨液位上升而相應(yīng)提轉(zhuǎn)速，當(dāng)基材的色相呈金紅色停止加料，之后再攪拌5-10分鐘；所述后期處理步驟包括第一步，水解法包覆步驟中第八步的基材，取出經(jīng)真空抽濾,然后加入去離子水洗滌pH值至中性，第二步，將后期處理步驟中第一步處理得到的基材放入干燥機(jī)中干燥3小時(shí)，之后再用720-760℃煅燒20分鐘，結(jié)束后得到一種具有千足金效果的珠光顏料。