[發明專利]一種定性定量檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法在審
| 申請號: | 201810431994.0 | 申請日: | 2018-05-08 |
| 公開(公告)號: | CN108614048A | 公開(公告)日: | 2018-10-02 |
| 發明(設計)人: | 王天嬌;吳平谷;胡爭艷;王立媛 | 申請(專利權)人: | 浙江省疾病預防控制中心 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人: | 劉奇 |
| 地址: | 310000 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 熒光增白劑 定量檢測 二極管陣列檢測器 食用菌 標準品溶液 信噪比計算 熒光檢測器 定性 檢出限 超高效液相色譜 檢測器 靈敏度 假陽性 檢測 聯用 漏檢 確定性 | ||
1.一種檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.待測樣品溶液制備;
S2.將所述待測樣品溶液順次經過超高效液相色譜分離、PDA檢測器定性檢測、FLD檢測器定量檢測,所述PDA檢測器定性檢測得到待測樣品的保留時間,所述FLD檢測器定量檢測得到待測樣品的峰面積值;
所述PDA檢測器的檢測波長為190~490nm;所述FLD檢測器的激發波長為350nm,發射波長為430nm;
若所述待測樣品溶液的保留時間與標準品溶液的保留時間一致,則確定待測樣品是相應標準品溶液對應種類的熒光增白劑;
根據所述待測樣品溶液FLD檢測的峰面積值與預定的線性回歸方程,獲得待測樣品溶液中熒光增白劑的濃度。
2.根據權利要求1所述的檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述超高效液相色譜分離用色譜柱的規格為1.7μm,2.1mm×100mm的Waters ACQUITY UPLCBEH C18;流動相A為體積比為2:3的乙腈和甲醇的混合溶液,流動相B為體積比為5:95的四丁基溴化銨和甲醇的混合溶液;所述超高效液相色譜分離時的梯度洗脫程序為:
3.根據權利要求1所述的檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述線性回歸方程為熒光增白劑濃度與色譜峰面積之間的線性曲線,對應不同種類的熒光增白劑,線性回歸方程分別為:
C.I.85 y=7966.8x+162070
C.I.113 y=7521.5x+148196
C.I.353 y=18156x+316423
C.I.220 y=15218x+365502
FWA5bm y=18587x+323218
C.I.71 y=20057x+493555
C.I.90 y=11648x+253904
C.I.24 y=10508x+201433
C.I.210 y=13331x+254080
C.I.264 y=16514x+283607
C.I.357 y=10117x+204300
其中x為色譜峰面積,y為熒光增白劑濃度,所述線性回歸方程相關系數R獨立地大于0.99。
4.根據權利要求1所述檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述線性回歸方程的線性范圍獨立為25~1000ng/mL。
5.根據權利要求1所述的檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述標準品溶液的溶劑為體積百分含量為35%~45%的乙腈水溶液。
6.根據權利要求1所述檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述待測樣品溶液是將待測樣品粉末與體積百分含量為35%~45%的乙腈水溶液混合后超聲溶解獲得。
7.根據權利要求6所述檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述超聲溶解的功率為1000~1400W。
8.根據權利要求6或7所述檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述超聲溶解的溫度為45~55℃;所述超聲溶解的時間為30~40min。
9.根據權利要求1所述檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述PDA檢測器的檢測波長為350nm。
10.根據權利要求1或2所述檢測食用菌中多種熒光增白劑DSD-FWAs的方法,其特征在于,所述食用菌為蘑菇或杏鮑菇。
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