[發明專利]一種多孔球形硅膠負載納米TiO2的廢水中重金屬吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810431521.0
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108371939A
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 韓宗臣
• 申請（專利權）人: 青島翰興知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22
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本發明涉及廢水重金屬吸附材料技術領域，具體涉及一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的廢水中重金屬吸附材料的制備方法。主要包括球形硅膠制備、多孔球形硅膠制備和負載TiO₂三步，制備出的硅膠球形度好，粒徑均勻，且具有較好的可調控性，孔徑可在2nm?70nm間進行調控，擴大了硅膠的使用范圍，具有廣泛的使用前景，對廢水中的Cd²⁺、Cr²⁺、Cu²⁺、As²⁺的吸附效果明顯。

技術領域

本發明屬于廢水重金屬吸附材料技術領域，具體涉及一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的廢水中重金屬吸附材料的制備方法。

背景技術

無機硅膠是一種高活性吸附材料，通常是用硅酸鈉和硫酸反應，并經老化、酸泡等一系列后處理過程而制得。硅膠化學性質穩定，各種型號的硅膠因其制造方法不同而形成不同的微孔結構。硅膠的化學組份和物理結構，決定了它具有許多其它同類材料難以取代的特點：吸附性能高、熱穩定性好、化學性質穩定、有較高的機械強度等，家庭用做干燥劑，濕度調節劑，除臭劑等；工業用作油烴脫色劑，催化劑載體，變壓吸附劑等；精細化工用分離提純劑，啤酒穩定劑，涂料增稠劑，牙膏摩擦劑，消光劑等。

硅膠根據其孔徑的大小分為：大孔硅膠、粗孔硅膠、B型硅膠、細孔硅膠。由于孔隙結構的不同，因此它們的吸附性能各有特點。粗孔硅膠在相對濕度高的情況下有較高的吸附量，細孔硅膠則在相對濕度較低的情況下吸咐量高于粗孔硅膠，而B型硅膠由于孔結構介于粗、細孔之間，其吸附量也介于粗、細孔之間。硅膠具有良好的機械強度、容易控制的孔結構和比表面積，較好的化學穩定性和熱穩定性。

目前對于球形硅膠的研究最為深入，主要的方法有溶膠-凝膠法，噴霧干燥法及硅珠堆砌法，這些方法生產的產品各自有優勢，但也存在一定的問題，如形狀不規則，機械穩定性差老化時間長及產率低等缺點。硅膠的表面修飾主要的方法是利用有機硅烷試劑與硅膠表面的硅羥基反應的方法，可以方便的獲得功能團密度高的功能化硅膠，但是由于缺少合適的有機硅烷試劑，部分離子交換填料難以獲得較高的離子交換容量。

重金屬作為一類常規的水體污染物,因其具有毒性較高,無法降解等特點,成為水體污染物中危害極大且備受關注的一種，隨著工業的發展,重金屬的污染問題日益突出。目前為止,對于水體的重金屬污染,主要的處理方法包括吸附法、化學沉淀法、離子交換法、膜分離法、生物絮凝法等。其中,吸附法擁有材料便宜易得,操作簡單,重金屬處理效果較好等優點,因而被研究者所重視。

發明內容

本申請的目的在于提供一種多孔球形硅膠的制備方法，具有合適的孔徑分布、孔容度、比表面積和機械強度，對廢水中的重金屬離子具有良好的吸附作用。

本發明多孔球形硅膠的制備方法主要以下步驟：

(1)球形硅膠制備：

取適量的正硅酸甲酯(TMOS)或正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇加入到燒瓶中，三者體積比為甲酯(TMOS)或正硅酸乙酯(TEOS)：水：乙醇＝5-8:5:1，在20-28℃的條件下水浴15-25min，加入鹽酸溶液，攪拌7-15min至澄清溶液后，再攪拌20-40min，然后進行蒸餾，蒸餾時間為25-60min,蒸餾后加水稀釋，加入尿素，攪拌至完全溶解，調節pH至8-12，加入甲醛溶液，攪拌30-90s，靜置20-70min產生白色沉淀，用蒸餾水洗滌沉淀物，再加水稀釋攪拌至體系均勻，靜置，再對沉淀物進行洗滌靜置，重復2-3次，然后用乙醇溶液對沉淀物進行洗滌、稀釋、攪拌、靜置步驟，重復2-3次，最后將沉淀物抽濾，在60℃的條件下真空干燥8-10h，然后升溫至140℃，真空干燥10-12h，在馬弗爐中煅燒，由室溫升溫至60℃，恒溫1-2h，然后再逐漸升溫至600℃，升溫時間為30-48h，得到球形硅膠；

(2)多孔球形硅膠的制備：