[發明專利]一種新型粗柴油脫色劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810431481.X
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108816192A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 邢煒;劉建國;黃林;劉士濤;吳聰萍;鄒志剛
• 申請（專利權）人: 南京大學昆山創新研究院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C10G25/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 朱海琳;董建林

本發明公開了一種新型粗柴油脫色劑的制備方法，包括以下步驟：(1)按摩爾比(1～2)：(1～2)：1稱取擬薄水鋁石，磷酸和模板劑作為原料；(2)將擬薄水鋁石和磷酸預混合于適量水中，常溫下攪拌1～5h后，加入所述模板劑；(3)將步驟(2)中的混合溶液轉移至微波反應器中反應，低溫冷凝回流，設定反應溫度為120～240℃，反應時間0.5～2h；(4)將步驟(3)中微波處理后的產物加水洗滌，烘干，焙燒，冷卻即得所述脫色劑，設定烘干溫度為80～150℃，焙燒溫度為300～600℃，焙燒時間為1～10h。本發明制備的脫色劑具有制備方法簡單、脫色性能優異、氧化安定性高、可循環利用率高以及環保的特點。

技術領域

本發明涉及一種新型粗柴油脫色劑，屬于柴油脫色技術領域。

背景技術

石化生產過程中所得粗柴油中不飽和烴含量高，油品安定性差，由于存在膠質、含硫、含氮等非烴類化合物，其顏色一般較深，呈現深紅棕或黑色。解決粗柴油顏色較深的問題一般采用加氫精制或脫色劑脫色的方法。對于無法獲得加氫精制的企業，獲得高性能的脫色劑成為必須之選。

現有采用脫色劑給粗柴油脫色的企業一般選用硅膠、脫色砂、活性白土等脫色材料，其主要存在脫色劑油比低，脫色油品顏色依然較深、易氧化返色，脫色后廢棄吸附材料難處理等問題。

中國專利201610209390.2公開了一種柴油脫色劑，將一定比例活性炭、活性白土、分子篩混合后對粗柴油脫色，脫色過程需要加熱到70-80℃并進行機械攪拌。該脫色劑的活性白土成分已不符合“土十條”有關規定，脫色過程也存在一定能耗。

中國專利201610890827.3公開了一種柴油復合絮凝脫色劑，在常溫條件下采用攪拌方式即可實現脫色，脫色后固體使用環保溶劑洗滌，較為符合環境友好需求。但存在洗滌后脫色劑能否實現完全再生的問題，使用洗滌劑只能洗除部分雜質，且根據復合脫色劑原料，鋁酸鈉、氫氧化鈣等均屬于溶解能力較強的材料，容易在洗滌過程中大量流失。

中國專利201611230390.7公開了一種柴油脫色劑，其制備過程需要三乙醇胺、二亞乙基三胺、對苯二胺等多種有機溶劑，增加了環境負擔。脫色過程中需要使用鹽酸與甲醛混合的預處理劑進行脫色前處理，總的來看，該方法在制備和脫色過程都會出現大量有機污染，不符合環保要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種新的粗柴油脫色材料，其制備方法簡單，能提供優異的脫色劑油比，滿足脫色柴油氧化安定性需求，可循環利用率高，且再生過程中組分不易流失。在常溫壓差條件下無須攪拌，無須加預處理劑即可實現脫色。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種新型粗柴油脫色劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)按摩爾比(1～2)：(1～2)：1稱取擬薄水鋁石，磷酸和模板劑作為原料；

(2)將擬薄水鋁石和磷酸預混合于適量水中，常溫下攪拌1～5h后，加入所述模板劑；

(3)將步驟(2)中的混合溶液轉移至微波反應器中反應，低溫冷凝回流，設定反應溫度為120～240℃，反應時間0.5～2h；

(4)將步驟(3)中微波處理后的產物加水洗滌，烘干，焙燒，冷卻即得所述脫色劑，設定烘干溫度為80～150℃，焙燒溫度為300～600℃，焙燒時間為1～10h。其中焙燒溫度采用程序升溫，升溫速率為1～10℃/min。

所述擬薄水鋁石和磷酸摩爾比為1:1。

所述模板劑為有機胺類或有機酸類，所述有機胺類使用三乙胺、四乙基氫氧化銨或四丙基氫氧化銨等，所述有機酸類使用油酸、月桂酸或正己酸等。

步驟(3)中微波反應時，將反應容器浸漬于或外表面涂覆有易吸收微波的試劑，使微波反應過程滿足實際體系的溫度要求。