[發明專利]一種水性聚氨酯酸性高分子指示劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810431390.6
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108623785B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 胡先海;劉翔;李根;劉曼莉;程從亮
• 申請（專利權）人: 安徽建筑大學
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/38;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 合肥昊晟德專利代理事務所(普通合伙) 34153
• 代理人: 顧煒燁

1.一種水性聚氨酯酸性高分子指示劑的制備方法，其特征在于：包括以下操作步驟：

(1)將酸性指示劑剛果紅5～2000mg用10～20g有機溶劑溶解，得到酸性指示劑剛果紅溶液；

(2)在干燥N₂的保護下，將減壓脫水后的聚合物多元醇30～100g加入250ml三頸燒瓶中，加入異氰酸酯30～80g，升溫至60～100℃反應2～3h；再加入酸性指示劑剛果紅溶液混合均勻，在60～100℃反應2～3h得到預聚物；

(3)向預聚物中加入親水擴鏈劑5～20g、小分子二元醇0～15g、催化劑0～0.2g、有機溶劑30～100g、反應3～6h后，降溫至30℃，加入150～300g去離子水高速乳化，在80～110℃，減壓脫溶劑，過濾得到固含量為20～45％的水性聚氨酯酸性高分子指示劑乳液；

其中，步驟(1)和步驟(3)所述有機溶劑為丙酮、丁酮、環己酮、四氫呋喃、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二氧六環、乙酸乙酯中的一種或多種；

步驟(2)中所述的聚合物多元醇為聚丁二烯二醇、聚氧化丙烯二醇、四氫呋喃-氧化丙烯共聚二醇、聚丁二烯-丙烯腈醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚碳酸1，6-己二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸一縮二乙二醇酯二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己二酸蓖麻油酯二醇、聚己內酯二醇及其聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇中的一種或多種；

步驟(3)中所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)、1，6-己二異氰酸酯(HDI)、4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、1，5-萘二異氰酸酯(NDI)、多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)、甲基環己基二異氰酸酯(HTDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)中的一種或多種；

步驟(3)中所述的親水擴鏈劑為1，2-丙二醇-3-磺酸鈉、l，4-丁二醇-2-磺酸鈉、乙二胺基乙磺酸鈉以及其同系物、衍生物和異構體中的一種或兩種；

步驟(3)中所述的小分子二元醇為乙二醇(EG)、一縮二乙二醇(DEG)、一縮二丙二醇(DPG)、1,2-丙二醇(1,2-PG)、1，4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG)，1，6-己二醇(HD)中的一種或多種；

步驟(3)中所述的催化劑為有機錫類、叔胺類催化劑中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的一種水性聚氨酯酸性高分子指示劑的制備方法，其特征在于，所述指示劑為剛果紅CAS:573-58-0，剛果紅有如下結構及其在酸性條件下的結構：

3.根據權利要求1所述的一種水性聚氨酯酸性高分子指示劑的制備方法,其特征在于：所述步驟(2)中，聚合物多元醇加熱至100～120℃，真空度≤0.1MPa條件下，脫水處理2h，然后再加入異氰酸酯。

4.根據權利要求1所述的一種水性聚氨酯酸性高分子指示劑的制備方法,其特征在于：所述步驟(3)中加入有機錫類催化劑按重量計，占總重量的0.01～0.05％。