[發明專利]采用磷酸和脂肪胺改性坡縷石表面的方法

有效

• 申請號: 201810430972.2
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108503894B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 楊志旺;李麗;魏紅;楊嬌;梁習習;張哲;楊堯霞;雷自強
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/34;C08K7/24;C08L23/08
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種坡縷石阻燃劑的表面改性方法，是將坡縷石原土加入到磷酸的乙醇溶液中，攪拌反應1~6h；再加入脂肪胺，繼續攪拌反應1~5h；然后趁熱過濾離心，并用熱乙醇洗滌，真空干燥，即得改性的坡縷石阻燃劑。本發明利用坡縷石的電性能進行離子交換改性，即引進阻燃元素P，同時提高其疏水性能以及在基體材料中的分散性和可溶性。應用于有機基體材料中，可以有效提高有機基體材料的分散性和阻燃性。

技術領域

本發明涉及一種坡縷石的表面改性方法，尤其涉及一種采用磷酸和脂肪胺改性坡縷表面的方法，屬于材料處理技術領域。

背景技術

聚合物的應用領域在不斷擴大，需要提高其機械、熱學和電學性能，以承受日益嚴格的條件。降低它們的點燃傾向或燃燒效率是同樣重要的。傳統上，添加含鹵阻燃劑來提高聚合物的阻燃性能。但是，在燃燒過程中，含鹵阻燃劑會釋放出有毒的二噁英和呋喃，這會對人類健康和環境污染造成威脅。因此，迫切的需要我們研究探索高效綠色阻燃的新技術。

目前，高分子納米復合材料成為阻燃領域最有前途的發展方向之一，由于其較一般的阻燃配方有著顯著的優勢。層狀硅酸鹽粘土作為一種極具潛力的材料，可以提高材料的阻燃性及物理性能。其中粘土型阻燃劑由于廉價易得且阻燃效果明顯而較常用于聚合物的阻燃。但坡縷石表面呈現出“親水疏油”的性質而難以均勻的分散在聚合物中，因此對其進行表面改性，提高其與聚合物的相容性很重要。硅烷偶聯劑如KH550、KH560等是常用的坡縷石改性劑，其對改善坡縷石與聚合物之間的相容性有一定的影響，但一般很難改善其阻燃性。

ZL利用硼酸處理坡縷石后，硼酸被化學吸附到坡縷石表面；再用脂肪胺處理時，其中一部分未反應的羥基與脂肪發生反應生成硼酸鹽，從而將長鏈的脂肪胺接枝到坡縷石表面，提高了坡縷石表面的親油性，改善了坡縷石與基體材料的相容性和坡縷石在基體材料中的分散性；同時在坡縷石表面引入了阻燃元素B與N，增強了坡縷石本身的阻燃性能。

我們曾利用硼酸處理坡縷石，使硼酸被化學吸附到坡縷石表面；再用脂肪胺處理，其中一部分未反應的羥基與脂肪發生反應生成硼酸鹽，從而將長鏈的脂肪胺接枝到坡縷石表面，提高了坡縷石表面的親油性，改善了坡縷石與基體材料的相容性和坡縷石在基體材料中的分散性；同時在坡縷石表面引入了阻燃元素B與N，增強了坡縷石本身的阻燃性能。但是這種方法利用的是坡縷石對硼酸的吸附性能，力學性能不夠優異。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用磷酸和脂肪胺改性坡縷石阻燃劑表面的方法。

一、坡縷石的表面改性

首先將磷酸分散在無水乙醇中，并在30~70℃條件下攪拌5~10min；再將坡縷石原土加入到磷酸的乙醇溶液中，攪拌反應1~6h；再加入脂肪胺，繼續攪拌反應1~5h；然后趁熱過濾離心，并且用熱乙醇洗滌，最后在10~60℃下真空干燥，即得改性的坡縷石阻燃劑。

所述磷酸與坡縷石原土的質量比為1:2~1:10。

所述脂肪胺為十二胺或十八胺，脂肪胺與坡縷石原土的質量比為1:2~1:10。

二、改性后坡縷石的結構和性能

下面對本發明改性的坡縷石的結構和性能進行分析說明，并與坡縷石原土作比較。

1．熱重分析

圖1是本發明表面改性的坡縷石與原始坡縷石的熱重曲線圖。從圖1可以看出，與未改性的坡縷石相比，表面改性的坡縷石的殘碳量從56.65%提高到62.84%。由此可說明十二胺和磷酸成功接枝到坡縷石表面，也表明了P、N阻燃劑的協同作用可以有效的提高阻燃性。

2．紅外分析