[發明專利]一種多孔球形硅膠負載納米TiO2的含鉛廢氣吸附材料的制備方法

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• 申請號: 201810430950.6
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108579663A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 孫均衡
• 申請（專利權）人: 青島翰興知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02
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1.一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的含鉛廢氣吸附材料的制備方法，其特征在于，所述多孔球形硅膠的制備方法主要以下步驟：

(1)球形硅膠制備：

取適量的正硅酸甲酯(TMOS)或正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇加入到燒瓶中，在20-28℃的條件下水浴15-25min，加入鹽酸溶液，攪拌7-15min至澄清溶液后，再攪拌20-40min，然后進行蒸餾，蒸餾時間為25-60min,蒸餾后加水稀釋，加入尿素，攪拌至完全溶解，調節pH至8-12，加入甲醛溶液，攪拌30-90s，靜置20-70min產生白色沉淀，用蒸餾水洗滌沉淀物，再加水稀釋攪拌至體系均勻，靜置，再對沉淀物進行洗滌靜置，重復2-3次，然后用乙醇溶液對沉淀物進行洗滌、稀釋、攪拌、靜置步驟，重復2-3次，最后將沉淀物抽濾，在60℃的條件下真空干燥8-10h，然后升溫至140℃，真空干燥10-12h，在馬弗爐中煅燒，由室溫升溫至60℃，恒溫1-2h，然后再逐漸升溫至600℃，升溫時間為30-48h，得到球形硅膠；

(2)多孔球形硅膠的制備：

將步驟(1)制得的球形硅膠用無機鹽水溶液浸泡10-48小時，在溫度為120-250℃的條件下烘干8-12小時，然后放入馬弗爐中加熱1-3小時，冷卻至常溫，進行清洗干燥，得到多孔球形硅膠；

(3)負載納米TiO₂：

取鈦酸正丁酯加加入到無水乙醇中，強烈攪拌1-2min，再加入鹽酸，得到溶液待用，將步驟(2)的多孔球形硅膠加入到上述溶液中浸泡，在恒溫震蕩箱中震蕩24-28h，烘干后在馬弗爐中焙燒。

2.根據權利要求1所述的一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的含鉛廢氣吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中正硅酸甲酯(TMOS)或正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇，三者體積比為甲酯(TMOS)或正硅酸乙酯(TEOS)：水：乙醇＝5-9:6:1。

3.根據權利要求1所述的一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的含鉛廢氣吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)鹽酸濃度為8-9mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的含鉛廢氣吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)干燥溫度為60℃。

5.根據權利要求1所述的一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的含鉛廢氣吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)所用物質的體積比為鈦酸正丁酯：無水乙醇：鹽酸＝1-4：11-13:4-7。

6.根據權利要求1所述的一種多孔球形硅膠負載納米TiO₂的含鉛廢氣吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，在馬弗爐中焙燒6-24h，燒結溫度為300-650℃。