[發明專利]測定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810430812.8
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108680726B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 姚珩;趙玉杰;易鳳姣;梁學峰;馮新斌;周其文
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所;農業部環境保護科研監測所
• 主分類號: G01N33/24
• 分類號: G01N33/24
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種測定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜，其特征在于：含有有效態Hg(II)結合材料改性的納米巰基金屬雙層氫氧化物，還包括改性瓊脂凝膠、分散劑，將有效態Hg(II)結合材料改性的納米巰基金屬雙層氫氧化物、改性瓊脂凝膠、分散劑置于80℃超純水中充分混勻后成膜，制成富集Hg(II)的DGT富集膜；

所述改性的納米巰基金屬雙層氫氧化物按以下方法制備：將金屬雙層氫氧化物、分散劑和3-巰基丙基三甲氧基硅烷加入到200mL甲苯溶液中，在通氮氣條件下劇烈攪拌反應3-10h，取出后用超純水洗滌3-4次，在普通冰箱里冷凍結冰20-30h，轉到冷凍干燥器冷凍干燥后，過篩即可；

金屬雙層氫氧化物：分散劑：3-巰基丙基三甲氧基硅烷重量比＝0.3-1：10-20：3-10；

改性的納米巰基金屬雙層氫氧化物：改性瓊脂凝膠：分散劑的總量比為：1:1-3：0.1-1；

制備方法為：將納米巰基金屬雙層氫氧化物、改性瓊脂凝膠、分散劑置于80℃超純水中，將上述材料充分混勻，注入溫度為60℃的玻璃板槽直至封口，平放冷卻至溫度25℃取出，制成富集Hg(II)的DGT膜。

2.根據權利要求1所述的測定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜，其特征在于：所述金屬雙層氫氧化物為鎂-鋁、鎂-鐵、鋅-鋁、鋅-鐵，鈣-鋁，鈣-鐵，鎳-鋁、鎳-鐵中的一種或幾種組合，二價金屬陽離子與三價金屬陽離子的摩爾比值為2:1，電荷平衡所用陰離子為硝酸根或氯離子。

3.根據權利要求1所述的測定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜，其特征在于：所述的改性瓊脂凝膠的制備方法為：將優級純瓊脂糖溶解于超純水中，質量分數5-20％，加熱到80℃使其完全融化，再緩慢冷卻到60℃，在攪拌條件下逐滴加入體積分數10-30％二氯乙醇，攪拌3小時，冷卻后用丙酮萃取，再用超純水洗脫。

4.根據權利要求1所述的測定稻田土壤溶液生物有效性Hg(II)的DGT富集膜，其特征在于：所述的DGT富集膜用超純鹽酸或硝酸溶液洗脫，富集膜被酸完全溶解，洗脫率達95±0.6％。