[發明專利]一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法有效
| 申請號： | 201810430415.0 | 申請日： | 2018-05-08 |
| 公開（公告）號： | CN108554444B | 公開（公告）日： | 2019-07-30 |
| 發明（設計）人： | 雷作濤;牛曉冉;楊春暉 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | B01J29/89 | 分類號： | B01J29/89;B01J29/40;B01J35/02;B01J37/10;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/62 |
| 代理公司： | 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 王艷萍 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 汽車尾氣催化劑 分子篩 硅源溶液 混合母液 鈦源溶液 多級孔 催化劑 汽車尾氣凈化催化劑 耐高溫性能 前驅體焙燒 汽車尾氣 反應釜 前驅體 滴加 晶化 洗滌 | ||
1.一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：
一、將鈦源加入到異丙醇中溶解，得到鈦源溶液；
二、將表面活性劑、水和無機堿按照質量比為1：(100-1650)：(1.8-290)混合均勻，得到混合液，再將硅源加入到混合液中，在溫度T1＝70～85℃的條件下攪拌2～2.5h；然后再向混合液中滴加有機模板劑，滴加完畢后，繼續在溫度為T1的條件下攪拌2～2.5h，得到硅源溶液；其中表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮；有機模板劑為四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、乙二胺或正丁胺；
三、將鈦源溶液滴加到硅源溶液中，滴加完畢后，在溫度T2的條件下繼續攪拌4～4.5h，其中T2＝T1+10℃；得到混合母液；其中鈦源溶液中的鈦源與硅源溶液中的硅源的摩爾比是1：(25～125)；
四、將混合母液轉移到含聚四氟乙烯襯管的反應釜中，在150～200℃下晶化10～24h；晶化結束后，冷卻至室溫，離心洗滌至中性，在溫度為90-150℃的條件下干燥5-10h，得到前驅體；
五、將前驅體放在爐中，在溫度為400～600℃的條件下焙燒5～10h，得到多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中的鈦源為鈦酸四丁酯。
3.根據權利要求1或2所述的一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中的鈦源溶液中，鈦源的濃度為0.09～0.68mol/L。
4.根據權利要求1或2所述的一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中的無機堿為氨水、氫氧化鉀或氫氧化鈉。
5.根據權利要求1或2所述的一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中的硅源為水玻璃、硅溶膠和正硅酸乙酯中的任一種或幾種。
6.根據權利要求1或2所述的一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中的硅源溶液中，硅源的濃度為0.25～0.36g/mL。
7.根據權利要求1或2所述的一種多級孔Ti-ZSM-5分子篩汽車尾氣催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中的硅源溶液中，有機模板劑的濃度為0.01～0.14mol/L。
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