[發明專利]一種低氧含量的連續碳化硅纖維增強Ni-Al/SiCp陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810428337.0
• 申請日: 2018-05-07
• 公開（公告）號: CN108558423B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 羅瑞盈;侯敏敏
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 安娜

1.一種陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S101：選用強度高、硬度大、韌性好、含氧量低的碳化硅纖維，使用三維針刺技術進行針刺成形，以碳化硅纖維平面方向增強，結合碳化硅網胎作為層間填充，逐層增加，逐層針刺，得到碳化硅纖維疊層三維針刺預制體；

S102：采用去離子水淘洗SiC粉體，直至去離子水完全澄清，將淘洗后的SiC粉體進行干燥；將所述干燥后的SiC粉體進行高溫預氧化，使得表面形成致密的SiO₂層，然后冷卻至室溫；將Ni粉、鋁合金粉末、分散劑與氧化處理后的SiC粉體混合均勻，之后真空干燥，得到混合粉料；

S103：將所述碳化硅纖維疊層三維針刺預制體超聲清洗后烘干，采用真空無壓浸滲法，將針刺成形的預制體放入石墨燒結模具中，且在預制體上下表面均鋪置預設厚度的所述混合粉料；之后加入Cr粉添加劑，進行高溫真空浸滲，將高溫真空浸滲后的產物冷卻到室溫，脫模，得到碳化硅纖維增強Ni-Al/SiC_p陶瓷基復合材料預成形樣品；

S104：將所述S103得到的預成形樣品進行預氧化處理，然后打磨、洗滌后干燥，得到預氧化的碳化硅纖維增強Ni-Al/SiC_p陶瓷基復合材料預成形樣品；

S105：將所述S104得到的預成形樣品再次放入石墨燒結模具中，重復所述S103和S104的操作，直至相鄰兩次預成形樣品的增重小于1％，最終得到致密的連續碳化硅纖維增強Ni-Al/SiC_p陶瓷基復合材料；

所述S102中：

將Ni粉、鋁合金粉末、分散劑與氧化處理后的SiC粉體于高能球磨機混合均勻；其中，SiC粉體、Ni粉和鋁合金粉末的質量比依次為(50～70)：(10～15)：(30～50)，球磨轉速為300～450r/min，時間為8～10h；所述鋁合金粉末的粒徑為10～20μm，且鋁合金成分中Si含量為7～15％，Mg含量為6～10％，余量為Al；所述Ni粉的粒徑為40～50μm，純度99.9％。

2.根據權利要求1所述的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：

所述S101中：

所述碳化硅纖維疊層三維針刺預制體密度為0.2～0.6g/cm³，針刺密度為5～45針/cm²，層間密度為1～20層/10mm；

所述強度高、硬度大、韌性好、含氧量低的碳化硅纖維具體為：Si含量為56～60wt％，C含量為30～40wt％，O含量為3～5wt％，平均直徑為10～15μm，拉伸強度為2～3GPa，楊氏模量200～240GPa。

3.根據權利要求1所述的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：

所述S102中：

所述采用去離子水淘洗SiC粉體具體包括：將SiC粉體在去離子水中超聲處理15～30min，隨后靜置10～25min，過濾并收集固相，之后重復淘洗3～5次；且所述淘洗后的SiC粉體中，SiC粉體平均粒徑為14～30μm，純度99.9％；將淘洗后的SiC粉體在110℃～120℃下干燥10～15h。

4.根據權利要求1所述的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：

所述S102中：

所述高溫預氧化具體包括：將干燥后的SiC粉體于800～850℃下高溫焙燒0.5h～1.5h，之后于280℃～310℃保溫3～5h；

所述真空干燥的溫度為40～50℃，時間為10～15h。

5.根據權利要求1所述的陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：

球磨過程中，磨球為Al₂O₃硬質合金，直徑為6～15mm；其中，粉料：磨球：分散劑＝1:(3～6):(0.8～1.2)，分散劑為聚乙二醇與乙醇的混合液，且聚乙二醇與乙醇的混合液中，聚乙二醇的質量分數為3％～5％。