[發明專利]一種片狀錳酸鋰及其制備方法

在審

• 申請號: 201810426923.1
• 申請日: 2018-05-07
• 公開（公告）號: CN108529682A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 劉毅;李樊;張利鋒;鄭鵬;原曉艷;王曉飛;霍京浩;郭守武
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G45/12
• 分類號: C01G45/12
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

一種片狀錳酸鋰的制備方法，先將KMnO₄、LiOH、MnSO₄按質量比稱量，將KMnO₄、LiOH溶于去離子水中得到混合溶液A，再將MnSO₄溶于去離子水中得到溶液B，將溶液A和溶液B混合攪拌一定時間，得到混合溶液，將所得混合溶液在一定溫度下進行水熱反應一段時間，然后將水熱產物離心、洗滌、干燥、分離，制備得到片狀錳酸鋰，薄片之間形成的多孔結構有較大的比表面積，為鋰離子提供更多反應活性位點，使得電極材料與電解液可以有效地接觸，同時可以在循環過程中縮短Li⁺的擴散路徑，從而表現出優異的鋰電性能，本發明方法具有方法簡單、反應溫度低、反應時間短、對設備要求低、能源消耗少、可重復性強的特點。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，特別涉及一種片狀錳酸鋰及其制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度高、循環性能穩定、使用壽命長等優點，廣泛應用于移動通訊、便攜電動設備、混合動力車等領域。由于其廣闊的市場前景成為人們研究的熱點。

LiMn₂O₄由于其相對高的理論比容量，可靠的安全性，低毒性和豐富的自然資源等優勢，被認為是用于電動汽車動力電池的最有前景的正極材料之一。尖晶石LiMn₂O₄的晶體結構為立方晶系，屬于Fd3m空間群，LiMn₂O₄的理論比容量為148mAh·g^-1，由于其具有三維隧道結構，即Li+可以可逆地從尖晶石晶格結構中脫嵌，不會引起材料結構的塌陷，因而LiMn₂O₄具有優異的倍率性能和穩定性。研究者們制備出多種形貌的LiMn₂O₄材料，如納米線、納米棒、納米帶、多孔納米棒、花簇狀、多孔球形貌的LiMn₂O₄等。然而，迄今為止合成LiMn₂O₄的方法在一定程度上是復雜且耗能的。其中，水熱法一直被認為是制備LiMn₂O₄的最佳方法之一，但是合成LiMn₂O₄的水熱法也需要相對較長的時間和較高的反應溫度。專利CN102790210A公開了一種制備亞微米級錳酸鋰的方法，該技術制備錳酸鋰的水熱溫度高達380℃～420℃，反應釜內壓強需要調節到22MPa～40MPa。專利CN10478672A公開了一種氧化錳與尖晶石錳酸鋰鋰離子電池及其制備的方法，該技術采用兩步水熱與高溫固相法，通過向水熱體系中加入還原劑，用表面活性劑實現氧化錳納米片陣列向納米線陣列的轉變；通過高溫固相法反應中加入鋰源，實現氧化錳與尖晶石型錳酸鋰納米線的制備。高溫固相法方法簡單，原料成本低，但反應溫度高，合成時間長，消耗能量大且產物顆粒尺寸的均勻性差。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種片狀錳酸鋰的制備方法，能夠在低溫條件下制備出高純度的片狀錳酸鋰，具有方法簡單、反應溫度低、反應時間短的特點。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種片狀錳酸鋰的制備方法，步驟如下：

步驟1：KMnO₄、LiOH、MnSO₄按質量比1：(8-12):(1-4)進行稱量，先將KMnO₄、LiOH溶于去離子水中得到混合溶液A，KMnO₄與去離子水的質量比為1：(250-300)，再將MnSO₄溶于去離子水中得到溶液B，MnSO₄與去離子水的質量比為1:(100-150)，將溶液A和溶液B混合攪拌4-24h，得到混合溶液；

步驟2：將所得混合溶液在90-120℃溫度條件下進行水熱反應3-12h，然后將水熱產物離心、洗滌、干燥、分離，得到片狀錳酸鋰。