[發明專利]一種樹脂滲透硅酸鹽復合材料及其制備與應用

在審

• 申請號: 201810425992.0
• 申請日: 2018-05-07
• 公開（公告）號: CN108524291A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 林元華;崔本倉;李靜;南策文;李明;沈洋
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: A61K6/083
• 分類號: A61K6/083;A61K6/00
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;陳偉

1.一種樹脂滲透硅酸鹽復合材料，其由包括樹脂和玻璃相硅酸鹽的組分在固化劑存在下經固化反應制得；其中，所述樹脂為B組分樹脂或A組分樹脂和B組分樹脂的混合物；所述A組分樹脂包括雙酚A雙甲基丙烯酸縮水甘油酯和三縮四乙二醇二甲基丙烯酸酯；所述B組分樹脂包括氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯和三縮四乙二醇二甲基丙烯酸酯。

2.根據權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述樹脂、玻璃相硅酸鹽與固化劑的質量比為1:(0.75-4.0):(0.005-0.02)；

優選地，所述A組分樹脂與B組分樹脂的質量比為(0.25-1):1；

更優選地，在所述A組分樹脂中，所述雙酚A雙甲基丙烯酸縮水甘油酯與三縮四乙二醇二甲基丙烯酸酯的質量比為(1-4):1；在所述B組分樹脂中，所述氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯與三縮四乙二醇二甲基丙烯酸酯的質量比為(1-4):1。

3.根據權利要求1或2所述的復合材料，其特征在于，所述玻璃相硅酸鹽選自氣相二氧化硅、硅酸鋁、硅酸鋁鈉、硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸鎂、硅酸鈣、硅酸鋇和硅酸鋯中的一種或多種；

所述固化劑選自過氧化物和/或偶氮化合物；優選所述固化劑選自過氧化苯甲酰、過氧化異丙苯和過氧化甲乙酮中的一種或多種。

4.一種根據權利要求1-3中任意一項所述復合材料的制備方法，其包括：

步驟A，將對玻璃相硅酸鹽進行球磨、干燥處理后得到的粉體經成型、燒結處理，制得多孔陶瓷塊體；

步驟B，向多孔陶瓷塊體中滲透含固化劑的樹脂，制得樹脂滲透充分的塊體；

步驟C，將樹脂滲透充分的塊體進行排氣泡處理，后經成型、固化處理，制樹脂滲透硅酸鹽復合材料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述球磨處理的磨料為氧化鋯球；所述球磨處理的速度為100-350r/min；所述球磨處理的時間為12-48h；

所述干燥處理的溫度為50-110℃。

6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述成型處理包括模壓成型和冷等靜壓；

所述模壓成型的壓力為2-4MPa，保壓時間為0.5-3min；

所述冷等靜壓的壓力為2-220MPa，保壓時間為0.5-5min。

7.根據權利要求4-6中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述燒結處理在逐漸升高的溫度下進行，所述燒結處理的升溫速率為6-12℃/min；所述燒結處理的保溫溫度為550-850℃，所述燒結處理的保溫時間為1min-12h。

8.根據權利要求4-7中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟A中，在成型處理之前，還包括步驟D，將粘結劑與粉體進行混合處理；

優選所述粘結劑與粉體的質量比為(0.01-0.1):1；更優選所述粘結劑的質量濃度為0.5-10wt％；進一步優選所述粘結劑選自聚乙烯醇水溶液、淀粉水溶液、糊精水溶液和羥甲基纖維素水溶液中的一種或多種。

9.根據權利要求4-8中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述滲透在大氣壓下或壓力為(-0.01)-(-0.1)MPa的真空條件下進行；所述滲透的時間為1-48h。

10.根據權利要求4-9中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟C中，所述成型處理為冷等靜壓；所述冷等靜壓的壓力為2-220MPa，保壓時間為0.5-5min；

所述固化處理包括真空固化和空氣固化；所述真空固化的溫度為50-110℃；所述真空固化的時間為1-8h；所述空氣固化的溫度為50-110℃；所述空氣固化的時間為8-16h。

11.一種根據權利要求1-3中任意一項所述的樹脂滲透硅酸鹽復合材料或根據權利要求4-10中任意一項所述方法制備的樹脂滲透硅酸鹽復合材料在齒科修復中的應用。