[發明專利]一種改性木質素基雙酚單體的制備方法

有效

• 申請號: 201810424928.0
• 申請日: 2018-05-07
• 公開（公告）號: CN108641094B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 仲全義
• 申請（專利權）人: 仲全義
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08G64/32
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 宋平

本發明涉及新材料制備領域，具體關于一種改性木質素基雙酚單體的制備方法；將120?130份的木質素基雙酚，400?420份的環氧氯丙烷，和1.0?1.5份的助催化劑加入到反應釜中，在氮氣保護下降反應體系升溫至70?90℃，反應6?10h；加入400?450份的氫氧化鈉溶液和1.0?1.5份的助催化劑，室溫反應60?120min后用250?300份的乙酸乙酯萃取三次，即可得到一種改性木質素基單體。

技術領域

本發明涉及材料制備領域，具體關于一種改性木質素基雙酚單體的制備方法。

背景技術

可再生資源包括太陽能、風能、水能、核能及生物質資源，其中生物質資源是由綠色植物通過光合作用，將太陽能轉化為化學能并儲存在生物質中。作為碳中性的生物質資源，用來代替化石資源具有其獨特的優勢。

CN102822223B公開了一種用于得到聚氨酯的新型聚酯多元醇，所述聚氨酯在維持作為來自聚酯多元醇的聚氨酯的特性、即耐熱、耐候性、耐水性的同時，環保、易于控制聚氨酯反應、而且聚氨酯的伸長率和彈性模量優異；和使用該聚酯多元醇得到的聚氨酯。該發明涉及一種制造方法，其是至少包含使二羧酸和脂肪族二醇反應來制造聚酯多元醇的工序、和使該聚酯多元醇與多異氰酸酯化合物反應的工序的聚氨酯的制造方法，其特征在于，所述二羧酸包括至少一種由生物質資源衍生的成分，該二羧酸中的有機酸的含量大于0ppm且為1000ppm以下，所述有機酸在25℃的pKa值為3.7以下。

CN101163729B公開了一種對解決環境問題、化石燃料資源的枯竭問題等有很大貢獻，并具有實用的物性的樹脂。該樹脂以二醇和二羧酸為構成成分，且聚酯中的酸末端量為50當量/噸以下。

CN103619907A公開了提供可以大幅度地抑制化石資源的使用量、二氧化碳的增多，色調及熱穩定性與以往的源自化石資源的制品相比并不遜色，而且在染色性方面具有優異特性的源自生物質資源的聚酯的制造方法。其特征在于，作為原料使用的源自生物質資源的二羧酸和/或其酯形成性衍生物滿足選自（A）、（B）、（C）中的至少一個條件。（A）中和通過有機溶劑從每一克二羧酸和/或其酯形成性衍生物中萃取的酸成分所需要的氫氧化鉀量為0.1mgKOH/g以下，（B）中和通過水從每一克二羧酸和/或其酯形成性衍生物中萃取的酸成分所需要的氫氧化鉀量為0.05mgKOH/g以下，（C）硫酸離子的含量為40ppm以下。

木質素是制漿造紙工業的有機副產物，主要由C、H、O三種元素組成，是苯丙基單元通過-O-和-C-C-連接的具有三維空間網絡結構的芳香族高分子化合物。實現工業木質素的高效利用，是綜合治理制漿造紙工業污染的關鍵。以木質素為原料通過生物發酵或化學催化轉化，可分離獲得各種生物基芳香族單體。目前還沒有相關技術能很好的利用這些單體。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種改性木質素基雙酚單體的制備方法。

所述的改性木質素基雙酚單體按照以下方案制備：

按照質量份數，將120-130份的木質素基雙酚，400-420份的環氧氯丙烷，和1.0-1.5份的助催化劑加入到反應釜中，抽真空，然后用氮氣置換反應釜中的空氣，重復三次后充入氮氣，在氮氣保護下降反應體系升溫至70-90℃，反應6-10h；完成反應后冷卻至室溫，加入400-450份的氫氧化鈉溶液和1.0-1.5份的助催化劑，室溫反應60-120min后用250-300份的乙酸乙酯萃取三次，合并有機相用30-50份的無水硫酸鈉干燥后過濾，將濾液蒸干，即可得到一種改性木質素基單體。

所述的氫氧化鈉溶液濃度為16-20%。

所述的助催化劑的制備方法包括: