[發明專利]一種高熔點生物基聚酯酰胺及其制備方法

有效

• 申請號: 201810424237.0
• 申請日: 2018-05-07
• 公開（公告）號: CN110467726B
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 秦兵兵;劉修才
• 申請（專利權）人: 上海凱賽生物技術股份有限公司;CIBT美國公司
• 主分類號: C08G69/44
• 分類號: C08G69/44
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 王瑩;于寶慶

1.一種高熔點生物基聚酯酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺具有以下結構：

其中n為20～200；所述聚酯酰胺熔點高于349℃。

2.一種如權利要求1所述的高熔點生物基聚酯酰胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

1)獲得大單體

2)酯交換、自縮聚反應得到所述高熔點生物基聚酯酰胺。

3.如權利要求2所述的制備方法，步驟1)中獲得大單體的方法包括將原料戊二胺、對苯二甲酸二甲酯以及催化劑溶解在溶劑中，在氮氣或惰性氣體保護下，加熱升溫至70～100℃，反應5～12h，得到固體。

4.如權利要求3所述的制備方法，所述溶劑為甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、甲醇中任意一種或幾種；所述催化劑為甲醇鋰、甲醇鈉、乙醇鋰、乙醇鈉中任意一種或幾種。

5.如權利要求3所述的制備方法，所述溶劑為對二甲苯。

6.如權利要求3-5任一項所述的制備方法，所述戊二胺與所述對苯二甲酸二甲酯的投料摩爾比為1:2～1:10，兩者總量在溶液中的質量分數為10～30％。

7.如權利要求6所述的制備方法，所述戊二胺與所述對苯二甲酸二甲酯的總量在溶液中的質量分數為15～20％。

8.如權利要求3所述的制備方法，所述催化劑加入量為戊二胺摩爾當量的6％～20％。

9.如權利要求3所述的制備方法，所述催化劑加入量為戊二胺摩爾當量的10～16％。

10.如權利要求3所述的制備方法，所述加熱升溫的升溫速率為5～10℃/h。

11.如權利要求3所述的制備方法，得到固體后還包括對所得固體進行洗滌、抽濾、干燥的步驟。

12.如權利要求2所述的制備方法，步驟2)中所述酯交換、自縮聚反應具體為：將步驟1)獲得的大單體與乙二醇混合加熱，加入催化劑，然后逐漸升溫至250～260℃，保溫，反應體系抽真空至10Pa以下，攪拌至熔體逐漸凝固，繼續反應30min以上，得到固體交替共聚聚酯酰胺。

13.如權利要求12所述的制備方法，所述大單體與乙二醇的摩爾比為1:2～1:6，所述反應催化劑為異丙醇鈦、鈦酸四丁酯、三氯化銻中任意一種，催化劑的加入量為大單體和乙二醇總量的1～5％。

14.如權利要求12所述的制備方法，所述混合加熱的加熱溫度為180～220℃，加入催化劑后，逐漸升溫的升溫速率為1～5℃/min，保溫反應的時間為10～30min。

15.如權利要求12所述的制備方法，得到交替共聚聚酯酰胺后還包括對固體進行甲苯抽提純化。