[發明專利]一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810423868.0
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108892793B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 范俊;蔣健美;王立軍;姚獻平;趙文彥
• 申請（專利權）人: 浙江杭化新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J7/12;C08L29/04;C08L1/02;C08K3/34
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將納米纖維素凝膠加入到水中稀釋，分散處理，得到納米纖維素水分散液；

2）將納米粘土無機粒子加入到水中，分散處理，得到納米粘土懸浮液；

3）配制PVA溶液，然后加入納米纖維素分散液，加熱攪拌混合，隨后加入納米粘土懸浮液，繼續攪拌混合，得到納米纖維素/PVA/納米粘土復合液；其中PVA、納米纖維素、納米粘土的質量占比為70~98:1~15:1~15；

4）對納米纖維素/PVA/納米粘土復合液靜置脫泡處理，倒入模具中流平，真空干燥，制得納米纖維素/PVA/納米粘土復合膜；

5）將復合膜置于酰氯/石油醚混合液中浸漬處理，隨后加熱反應，完成復合膜的酰氯化疏水處理；

所述納米纖維素經過改性處理：將納米纖維素添加到其8-12倍質量的、含有乳酸菌、光合菌和酵母菌且總菌濃度為0.01-0.02wt%的混合菌液中，加熱至30-40℃，發酵1-2天；然后將納米纖維素配成水溶液，邊攪拌邊滴加3-5 mol/L的NaOH溶液，調節pH至中性；然后置于25-35℃的水浴中，邊以250-350rpm/min的速率攪拌，邊添加2.5-3.5wt%的NaOH溶液調節pH到8-9，滴加改性劑后，添加NaOH溶液將體系的pH保持在8-9，如此反復添加4次，改性劑的總添加量為納米纖維素質量的8-12wt%，反應時間50-70min后得到改性納米纖維素；所述改性劑為酸酐。

2.如權利要求1所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，步驟1）具體為：取濃度為0.5-1.5wt%的納米纖維素凝膠加入到水中，配制成濃度為0.1~0.8wt%的納米纖維素溶液，在10000 ~15000r/min下分散處理5~15min。

3.如權利要求2所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，步驟2）具體為：取納米粘土無機粒子加入到水中，配制為濃度0.5~5wt%的納米粘土懸浮液，在10000 ~15000r/min下分散處理2~6h。

4.如權利要求3所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，步驟3）具體為：取固體PVA溶于水中，配制為濃度5-10wt%的PVA溶液，然后加入納米纖維素分散液，于90~100℃水浴中加熱攪拌混合1~3h，隨后加入納米粘土懸浮液，繼續攪拌混合2~4h，得到納米纖維素/PVA/納米粘土復合液。

5.如權利要求1或2或3或4所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，步驟4）具體為：將納米纖維素/PVA/納米粘土復合液室溫下靜置脫泡處理4~8h，倒入聚苯乙烯塑料模具中流平，真空干燥，得到厚度為50-100μm的復合膜；其中，干燥溫度40~60℃，真空度-0.1MPa，時間3~5d。

6.如權利要求1或2或3或4所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，步驟5）具體為：將復合薄膜置于1~3wt%的酰氯/石油醚混合液中浸漬處理2~4min，隨后放于100-110℃下反應2~6min。

7.如權利要求1或2或3所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，所述納米纖維素為納纖化纖維素、納米微晶纖維素、細菌納米纖維素中至少有一維尺寸為納米級的纖維素；所述納米粘土為膨潤土、高嶺土或蛭石。

8.如權利要求1或4所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，所述PVA的聚合度在600~2500之間，醇解度在80%~98%之間。

9.如權利要求1所述的一種綠色可降解高阻隔高透明度納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于，所述酰氯為脂肪酰氯。