[發(fā)明專利]基于膦硼陰離子的離子液體及其合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810421650.1 | 申請日： | 2018-05-04 |
| 公開（公告）號： | CN108676027A | 公開（公告）日： | 2018-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉天林;張慶華;燕超 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分類號： | C07F9/14 | 分類號： | C07F9/14;C07D233/58;C07D295/037;C07C211/63;C07C209/00 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商標(biāo)專利事務(wù)所 51213 | 代理人： | 劉興亮;吳瑞芳 |
| 地址： | 621000*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 離子液體 硼陰離子 硼烷 磷酸酯 溴鹽 合成 四丁基溴化銨 火箭推進(jìn)劑 離子交換 氫氧化鉀 亞磷酸酯 單鉀鹽 絡(luò)合 水解 吡咯 咪唑 | ||
本發(fā)明公開了基于膦硼陰離子的離子液體的合成方法，包括如下步驟：用硼烷和亞磷酸酯絡(luò)合得到硼烷磷酸酯，經(jīng)過氫氧化鉀水解得到硼烷磷酸酯單鉀鹽；再與咪唑溴鹽、吡咯溴鹽和四丁基溴化銨離子交換，得到各種基于膦硼陰離子的離子液體。本發(fā)明還公開了基于膦硼陰離子的離子液體。本發(fā)明獲得了幾種全新的基于膦硼陰離子的離子液體，開拓了新的綠色火箭推進(jìn)劑材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種材料及其制備方法，具體涉及一種基于磷硼陰離子的離子液體及其合成方法，屬于含能材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)
推進(jìn)劑用離子液體是將離子液體含能化并應(yīng)用于液體推進(jìn)劑，用更加安全環(huán)保的離子液體替代劇毒的肼類燃料。當(dāng)前液體動力推進(jìn)系統(tǒng)仍然廣泛使用劇毒的肼類衍生物作為動力燃料。肼類推進(jìn)劑由于其高致癌性、高揮發(fā)性、使用維護(hù)不便等缺點，越來越無法滿足現(xiàn)代動力技術(shù)的要求。因此，液體推進(jìn)系統(tǒng)的無毒化、快響應(yīng)、低成本、系統(tǒng)簡單、可維護(hù)性強(qiáng)等需求就成為了航天技術(shù)中亟待解決的技術(shù)難題。近年來美國、歐盟等相繼啟動了綠色先進(jìn)空間推進(jìn)創(chuàng)新計劃，提出了發(fā)展基于離子液體技術(shù)的先進(jìn)火箭推進(jìn)劑材料。該離子液體火箭燃料，由于分子間強(qiáng)的正、負(fù)離子相互作用而具有極低的蒸汽壓，不僅比肼類燃料更安全、綠色環(huán)保、可操作的液態(tài)區(qū)間寬，同時燃燒時僅釋放出環(huán)境友好的氣體產(chǎn)物如水蒸氣、氮氣和二氧化碳等，具有低特征信號的優(yōu)勢。此外，離子液體推進(jìn)劑對外界刺激如撞擊，摩擦，靜電，沖擊波等的敏感度很低，安全性高。更特別的是，由于組成離子液體的陰、陽離子搭配具有成千上萬種可能，極大地拓展了離子液體推進(jìn)劑材料的開發(fā)空間。因此，離子液體推進(jìn)劑有望取代傳統(tǒng)的肼類物質(zhì)，用于空間推進(jìn)系統(tǒng)、高性能姿軌控發(fā)動機(jī)、應(yīng)急動力裝置等。而目前離子液體推進(jìn)劑的研發(fā)還處于初級階段，其性能還不如傳統(tǒng)燃料，亟需開發(fā)性能更優(yōu)異的離子液體材料。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種新型基于磷硼陰離子的離子液體的合成方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
基于磷硼陰離子的離子液體的合成方法，包括如下步驟：
用硼烷和亞磷酸酯絡(luò)合得到硼烷磷酸酯，即
經(jīng)過氫氧化鉀水解得到硼烷磷酸酯單鉀鹽
再與咪唑溴鹽、吡咯溴鹽和四丁基溴化銨離子交換，得到各種基于磷硼陰離子的離子液體；當(dāng)R為甲基時離子液體是當(dāng)R為乙基時離子液體是
其中，Cat+是
本發(fā)明還提供了一種基于磷硼陰離子的離子液體，是通過本發(fā)明的制備方法制備得到的。所述的基于磷硼陰離子的離子液體具有如下結(jié)構(gòu)：
其中，R是甲基或乙基，Cat+是
當(dāng)R是甲基，Cat+是時，離子液體為無色液體,1H-NMR(600MHz,CDCl3)δ9.99(s,1H),7.59–7.49(m,2H),4.35(q,J＝7.4Hz,2H),4.04(s,3H),3.53(d,J＝10.3Hz,6H),1.58(t,J＝7.4Hz,3H),0.61–0.08(m,3H)；13C-NMR(151MHz,CDCl3)δ135.82,121.71,119.95,47.69(d),43.08,34.43,13.62；Anal.calcd for C8H20BN2O3P:C 41.06,H 8.61,N11.97；found:C 40.91,H 8.72,N 11.89。
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