[發明專利]一種生產氧化亞硅的方法及裝置

有效

• 申請號: 201810421185.1
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108821292B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 儲晞
• 申請（專利權）人: 儲晞
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113;B01J3/00;B01J3/02;B01J3/04;B01J6/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 孫輝

發明提供一種生產氧化亞硅的方法和裝置。本發明的方法主要是將含硅物質如/氧化硅、硅單質、含硅氣體(液體)、不完全氧化的硅特別是金剛線硅切割廢漿分離出的干燥成固體硅粉，通過進一步氧化(包括不完全氧化)、還原或添加二氧化硅達到接近生成氧化亞硅的理想配比，然后通過在有利于氧化亞硅溢出的條件下如高形成氧化亞硅氣體，再將氣體凝結成棒狀、板狀或顆粒狀或粉狀氧化亞硅。本申請一個實施例通過控制硅顆粒(Si)表面的氧化層(SiO₂)來制備氧化亞硅前軀體，這可以是硅的氧化，也可以是過渡氧化的硅氧化合物的還原，可選擇地，本申請的另一實施例中，利用含硅氣體的不完全氧化直接生產氧化亞硅粉體。

技術領域

本發明涉及氧化亞硅領域，具體而言，涉及一種生產氧化亞硅的方法及裝置。

背景技術

目前，氧化亞硅(SiOx)是重要的電子和光學材料和鋰離子電池負極添加劑。

傳統上生產氧化亞硅的方法是將單質硅和二氧化硅同摩爾比例混合，然后研磨成微米量級的粉末(顆粒越小混合越均勻，相互間接越緊密越有利于反應)，再在負壓環境下加熱到1000℃以上的溫度進行歧化反應，溫度越高越快，這樣所形成的氧化亞硅以蒸氣的形式溢出，并被帶到壓力和溫度較低的地方并被冷凝成為氧化亞硅固體。其中x 并不嚴格等于一。

SiO₂+Si---SiOx

在這一傳統工藝中，首先原料成本高、研磨需要消耗大量能量，而且很難均勻混合；其次氧化亞硅沉積在反應器下游管內進行，由于管內壁表面積越來越小，收集效率越來越低。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種生產氧化亞硅的方法，以改善目前氧化亞硅生產過程復雜，效率低下的問題。

為了解決上述問題，本發明提供的技術方案為：

一種生產氧化亞硅的方法，將硅單質、不完全氧化的硅、含硅氣體(液體)和二氧化硅通過進一步氧化(包括部分氧化不完全氧化)、還原或添加二氧化硅達到生成氧化亞硅的理想配比的前軀體，然后通過在有利于氧化亞硅溢出的條件下如高溫升華形成氧化亞硅。

一種生產氧化亞硅的方法，包括：

a)利用單一前軀體，所述的單一前軀體在一個單獨顆粒的不同部分有產生氧化亞硅所必須的單質硅和二氧化硅；進一步地，是將硅單質、不完全氧化的硅、含硅氣體、或二氧化硅通過進一步氧化(包括不完全氧化或部分氧化)還原達到生成氧化亞硅的單質硅與二氧化硅接近一比一的摩爾配比的單一原料，然后再在有利于氧化亞硅溢出的條件下如負壓(或惰性氣體)環境下通過高溫歧化反應將氧化硅與相鄰單質硅形成氧化亞硅SiOx升華并被收集；

b)含硅氣體(一般在室溫或低溫下可為液體)直接部分不完全氧化生成氧化亞硅。

一種生產氧化亞硅的方法，利用含硅的氣體與氧化氣體如氧氣進行不完全和部分氧化反應生成氧化亞硅。述的含硅氣體包括硅烷，氯硅烷，和有機硅單體等。

優選地，生成氧化亞硅時的條件包括：含硅氣體和氧化氣體按硅和氧的比例接近一比一的成分釋放并進行點燃或慢慢的增加氧化劑的成分達到最終接近一比一。

優選地，生成氧化亞硅時，氧化亞硅是以粉末形式或沉積在襯底或顆粒表面。

c)直接固態反應獲得氧化亞硅固體。

一種生產氧化亞硅的方法，利用含有單質硅和二氧化硅，在高溫高壓條件下，通過氧化反應或者還原反應調節單質硅和二氧化硅摩爾比1:0.8-1.2獲得前軀體，使用所述前軀體進行歧化反應生成氧化亞硅；

優選地，生成氧化亞硅時的條件包括：然后通過高溫歧化反應將氧化硅與相鄰單質硅形成氧化亞硅升華并被收集；

優選地，生成氧化亞硅時的條件包括：將前軀體在密閉空間中高溫高壓反應生成氧化亞硅固體；