[發明專利]一種改性淀粉環保材料的合成方法

在審

• 申請號: 201810419072.8
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108794688A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 石茂健;徐志強;王慧云;孔凡棟;劉景;全先高;孫珊珊;盛筱;尹紅霞
• 申請（專利權）人: 濟寧醫學院
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/56;C08B31/12;C08B31/00
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種改性淀粉環保材料的合成方法，其特征在于按照以下步驟進行：

1)交聯淀粉的制備；

將淀粉與稀堿液混合，再投加環氧氯丙烷,并且補加稀堿液,然后繼續反應,停止反應后,用稀鹽酸調節pH,靜置,再經過水洗、抽濾、真空干燥,即得到交聯淀粉；

2)醚化淀粉的制備；

取交聯淀粉與環氧氯丙烷置于干燥的三頸燒瓶中,混合均勻,再加入高氯酸,攪拌反應后,再經靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酮脫水、干燥后,即得產物醚化淀粉；

3)氨基淀粉的制備；

將一定量的醚化淀粉和1，3-丙二胺，及NaOH混合均勻，反應一段時間,再經靜置、冷卻,分別用水、HCl、NaOH洗滌,丙酮脫水,干燥后即得到最終產物CAS；

4)DTCS的制備；

取一定量的氨基淀粉于帶有冷凝器的三口燒瓶中，加入一定量甲醇和NaOH，攪拌，緩慢滴加CS2和甲醇的混合液攪拌反應一段時間后去掉凝器，并移至通風櫥升溫繼續攪拌，將反應液冷卻過濾，用乙醇、去離子水、反復洗滌，丙酮脫水，真空干燥得DTCS樣品。

5)改性淀粉丙烯酰胺共聚物的制備；

將Span80與T w een80溶于液體石蠟，改性淀粉和丙烯酰胺單體分散到水相，將淀粉與單體混合物加入到油相中，通氮氣，再加入引發劑，恒溫反應，制得改性St-AM接枝物，乙醇破乳，丙酮洗滌，真空干燥得粗產物m₁。

2.按照權利要求1所述一種改性淀粉環保材料的合成方法，其特征在于：所述步驟1)中在25℃,用天平稱量100g淀粉與150ml稀堿液混合，稀堿液為每660ml水中溶解4.45g氫氧化鈉和41.5g氯化鈉,再投加8.0ml環氧氯丙烷,并且補加50ml稀堿液，在3～5min內滴加完,然后繼續反應18h,停止反應后,用稀鹽酸調節pH至6～7,靜置30min,再經過水洗、抽濾、80℃真空干燥4h,即得到交聯淀粉。

3.按照權利要求1所述一種改性淀粉環保材料的合成方法，其特征在于：所述步驟2)中取25g交聯淀粉與30.4ml的環氧氯丙烷，CS:ECH＝1：2.51，置于500ml干燥的三頸燒瓶中,混合均勻,再加入0.2878ml質量分數為70％的高氯酸，CS:HClO₄＝1:0.031,在80-85℃溫度下,攪拌反應8h后,再經靜置、冷卻、乙醇洗、水洗、丙酮脫水、干燥后,即得產物醚化淀粉。

4.按照權利要求1所述一種改性淀粉環保材料的合成方法，其特征在于：所述步驟3)中醚化淀粉和1，3-丙二胺，質量比1:4，及20ml 20％的NaOH混合均勻，在60℃反應4h,再經靜置、冷卻,分別用水、質量分數為1％的HCl、質量分數為1％的NaOH洗滌,丙酮脫水,干燥后即得到最終產物CAS。

5.按照權利要求1所述一種改性淀粉環保材料的合成方法，其特征在于：所述步驟4)中取氨基淀粉于帶有冷凝器的250ml三口燒瓶中，加入甲醇和NaOH，配成40％溶液，攪拌3h，緩慢滴加1.5ml CS2和40ml甲醇的混合液，攪拌30min，升至反應溫度45℃，18h后去掉凝器，并移至通風櫥升溫至50℃繼續攪拌2h，將反應液冷卻過濾，用乙醇、去離子水、反復洗滌，丙酮脫水，于60℃真空干燥得DTCS樣品。

6.按照權利要求1所述一種改性淀粉環保材料的合成方法，其特征在于：所述步驟5)中將Span80、用量2ml與T w een80、用量0.5ml溶于液體石蠟25ml,改性淀粉1.011g和丙烯酰胺單體2.000g分散到水相25ml,將淀粉與單體混合物加入到油相中，通氮氣，控溫40℃，再加入引發劑，恒溫反應3h,制得改性St-AM接枝物，乙醇破乳,丙酮洗滌,50℃真空干燥得粗產物m₁。