[發(fā)明專利]一種低失重高耐蝕稀土永磁材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810418201.1
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108666125B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張浩;曹玉杰;吳玉程;黃秀蓮;陳靜武;劉家琴;衣曉飛;熊永飛
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽大地熊新材料股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;C22C33/02
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明提供一種低失重高耐蝕稀土永磁材料的制備方法，其包括將金屬醇鹽溶于乙醇，升溫滴加催化劑，滴加完成后充分?jǐn)嚢瑁频媒饘傺趸锉∧ば恳海粚⑽⒚准夆S鐵硼磁體粉末浸入金屬氧化物薄膜旋涂液中，混合均勻后利用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)高速旋轉(zhuǎn)以甩干成膜；固化，并將部分團(tuán)聚的磁體粉末重新碾壓成粉末；進(jìn)行取向壓型，然后經(jīng)油冷等靜壓制成壓坯；經(jīng)高溫?zé)Y(jié)及二級回火熱處理制得燒結(jié)磁體。本發(fā)明采用旋涂制膜工藝實現(xiàn)了高電位金屬氧化物晶界相均勻包裹釹鐵硼主相晶粒的理想顯微結(jié)構(gòu)，并且主相晶粒間的高電位金屬元素大幅降低了主相與晶界相的電化學(xué)電位差，減小了腐蝕原動力，從而極大地提高了磁體的耐腐蝕性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種低失重高耐蝕稀土永磁材料的制備方法。

背景技術(shù)

燒結(jié)Nd-Fe-B磁體經(jīng)過多年的發(fā)展，已經(jīng)成為社會經(jīng)濟(jì)建設(shè)和人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚牟牧希涫４藕妥畲蟠拍芊e分別已經(jīng)達(dá)到理論值的97％和93％以上。然而，較差的耐腐蝕性能仍然是燒結(jié)Nd-Fe-B磁體廣泛應(yīng)用的最主要限制因素。由粉末冶金工藝制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體為多相結(jié)構(gòu)，晶界富Nd相活潑的化學(xué)性質(zhì)導(dǎo)致了磁體在腐蝕環(huán)境中易發(fā)生化學(xué)腐蝕，其與主相間的巨大電位差更是加劇了磁體的電化學(xué)腐蝕。隨著海上風(fēng)力發(fā)電和混合動力汽車的迅速發(fā)展以及國家的政策扶持，對高磁性能、高耐腐蝕性磁體的需求將越來越大，同時對磁體的耐腐蝕性能和使用壽命也將提出更高的要求。

為了提高材料的耐腐蝕性能，現(xiàn)有技術(shù)采用了一種雙合金工藝來對晶界相進(jìn)行設(shè)計，該工藝是分別冶煉主輔合金，破碎后按一定比例混料，然后經(jīng)磁場取向壓型，燒結(jié)回火制備成目標(biāo)磁體。如中國專利ZL 200710069227.1提出的“納米銅改性制備高矯頑力、高耐腐蝕性磁體方法”、中國專利ZL 200510050000.3提出的“晶界相中添加納米氮化硅提高釹鐵硼工作溫度和耐蝕性的方法”等，這些方法是以雙合金工藝為基礎(chǔ)，通過在構(gòu)成晶界相的富稀土金屬間化合物中添加高電位的金屬或耐腐蝕的陶瓷粉末以降低晶界相的腐蝕速率，提高其耐腐蝕性能。但是，燒結(jié)釹鐵硼材料易腐蝕的根本原因在于其以富稀土的金屬間化合物作為晶界相，而該技術(shù)方法中金屬或陶瓷粉末添加量有限，晶界改性區(qū)域小，并且混粉時難以均勻分布于主合金顆粒間，因此材料的耐腐蝕性能提升有限。

近年來，粉末顆粒表面鍍膜改性技術(shù)悄然興起。中國專利ZL 200610053144.9發(fā)明了“高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼的制備方法”，將釹鐵硼磁粉表面化學(xué)鍍銅后燒結(jié)制得磁體，實現(xiàn)高電位銅取代易腐蝕的晶間富釹相，從而提高磁體的耐腐蝕性能。但是化學(xué)鍍后顆粒表面的包裹層顯然大于磁體理想顯微組織中納米級的厚度尺寸，因此化學(xué)鍍引入的過多晶界成分可能導(dǎo)致最大磁能積，尤其是飽和磁化強(qiáng)度的急劇下降。中國專利ZL 201310416673.0發(fā)明了“低鏑耐腐蝕燒結(jié)釹鐵硼的制備方法”，利用磁控濺射粉體鍍膜工藝，在釹鐵硼合金粉體表面同時濺射Dy，Co，Al及Cu，Ga，Nb等合金元素，從而實現(xiàn)晶界改性，降低Dy含量的同時有效提高磁體的耐腐蝕性能。但是該方法需高真空設(shè)備，工藝復(fù)雜，設(shè)備價格昂貴，因此難以實現(xiàn)大面積推廣。

旋涂法制膜技術(shù)由于其設(shè)備簡單，生產(chǎn)能力強(qiáng)，制備的薄膜厚度均勻而廣泛應(yīng)用于光盤，半導(dǎo)體器件，電子元器件等領(lǐng)域。此外，旋涂薄膜厚度可通過旋涂溶液的濃度、溶劑的種類、旋涂時的轉(zhuǎn)速及時間等參數(shù)來實現(xiàn)可控調(diào)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低失重高耐蝕稀土永磁材料的制備方法，利用旋涂技術(shù)在微米級釹鐵硼粉體表面涂覆一層納米級的金屬氧化物薄膜，有效控制薄膜厚度及均勻性的同時，提高晶間相的電化學(xué)電位，改善磁體耐腐蝕性能，實現(xiàn)高耐蝕性燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料的制備。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種低失重高耐蝕稀土永磁材料的制備方法，其特征在于：其步驟如下：

1)將金屬醇鹽溶于乙醇，升溫至85～95℃，然后滴加催化劑，滴加完成后充分?jǐn)嚢瑁频媒饘傺趸锉∧ば恳海凰龃呋瘎┡c金屬醇鹽的摩爾比為1：1000～1：100；