[發明專利]一種甲烷二磺酸的制備方法

有效

• 申請號: 201810418150.2
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108516944B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 周龍;王小龍
• 申請（專利權）人: 蘇州華一新能源科技有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C309/05
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

1.一種甲烷二磺酸的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：使亞硫酸鹽與二溴甲烷在復合相轉移催化劑存在下、在水中反應，得甲烷二磺酸鹽，酸化，生成甲烷二磺酸；

其中，制備所述甲烷二磺酸鹽的具體操作為：使部分所述亞硫酸鹽與所述二溴甲烷在復合相轉移催化劑存在下、在水中進行第一階段反應，然后加入剩余所述亞硫酸鹽，進行第二階段反應；

所述復合相轉移催化劑由聚乙二醇和除聚乙二醇以外的其它相轉移催化劑構成，所述除聚乙二醇以外的其它相轉移催化劑為選自四甲基溴化銨、四甲基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、芐基三乙基氯化銨和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種組合；

所述聚乙二醇與所述除聚乙二醇以外的其它相轉移催化劑的投料摩爾比為2︰1，所述聚乙二醇的平均分子量為200-600，所述復合相轉移催化劑與所述二溴甲烷的投料摩爾比為0.001-0.05︰1。

2.根據權利要求1所述的甲烷二磺酸的制備方法，其特征在于，所述亞硫酸鹽與所述二溴甲烷的投料摩爾比為2-3︰1。

3.根據權利要求1所述的甲烷二磺酸的制備方法，其特征在于，使所述第一階段反應在60-100℃下進行；和/或，使所述第二階段反應在90-120℃下進行。

4.根據權利要求1所述的甲烷二磺酸的制備方法，其特征在于，所述部分亞硫酸鹽占所述亞硫酸鹽的總投料量的質量百分含量為50-80%。

5.根據權利要求1所述的甲烷二磺酸的制備方法，其特征在于，所述酸化通過加入硫酸的水溶液進行；在以甲烷二磺酸鹽為原料制備甲烷二磺酸的過程中，先使所制備的所述甲烷二磺酸鹽與水溶性鋇鹽反應，然后過濾，再進行所述酸化，過濾，將所得濾液濃縮，結晶，即得所述甲烷二磺酸。

6.根據權利要求5所述的甲烷二磺酸的制備方法，其特征在于，所述水溶性鋇鹽與所述亞硫酸鹽的投料摩爾比為0.45-0.55︰1；和/或，所述硫酸與所述二溴甲烷的投料摩爾比為0.5-2︰1。