[發(fā)明專利]一種石墨烯改性硅碳負極材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810418148.5 | 申請日： | 2018-05-04 |
| 公開（公告）號： | CN108735990A | 公開（公告）日： | 2018-11-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周大橋 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧夏漢堯石墨烯儲能材料科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津合正知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12229 | 代理人： | 陳松 |
| 地址： | 寧夏回族自治區(qū)銀*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨微粉 硅粉 硅碳負極材料 石墨烯改性 氧化石墨烯 懸浮液 制備 復(fù)合負極材料 熱處理 超聲分散 分散液中 還原氣氛 噴霧干燥 包覆的 分散劑 石墨烯 質(zhì)量比 | ||
一種石墨烯改性硅碳負極材料的制備方法，其特征是包括以下步驟：1)將硅粉和石墨微粉加入到氧化石墨烯分散液中，并加入分散劑，超聲分散處理以形成懸浮液，氧化石墨烯:硅粉和石墨微粉的質(zhì)量比為1:3～6:10～20；2)將步驟2)得到的懸浮液進行噴霧干燥造球后，在還原氣氛下經(jīng)500℃～800℃熱處理，得到石墨烯包覆的硅粉和石墨微粉復(fù)合負極材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池復(fù)合負極材料的制備方法。
背景技術(shù)
現(xiàn)有的商品化的鋰離子電池的負極材料主要為石墨類負極材料，但已逐漸不能滿足人們對高能量密度電池的需求。由于硅材料存在高理論比容量(4200mAh/g)和低嵌鋰電位等特性，已經(jīng)逐漸引起研究者廣泛關(guān)注，有望成為下一代鋰離子電池負極材料。然而，硅負極在鋰的嵌入脫嵌循環(huán)過程中要經(jīng)歷嚴(yán)重的體積膨脹和收縮，引起材料結(jié)構(gòu)的破壞，從而影響其實際產(chǎn)業(yè)化化應(yīng)用。現(xiàn)有技術(shù)中可以通過制成其中硅/碳復(fù)合負極材料來解決硅基負極材料的上述問題，但相應(yīng)的，得到的負極材料的理論比容量相對硅負極會有所下降。
石墨烯作為一種新型碳納米材料，在鋰離子電池領(lǐng)域已經(jīng)體現(xiàn)出的巨大應(yīng)用潛力，因此提供一種利用石墨烯改性硅碳復(fù)合負極材料的制備方法稱為現(xiàn)有技術(shù)中亟待解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯改性硅碳負極材料的制備方法，該方法制備過程簡單，并且能夠結(jié)合石墨烯和硅碳復(fù)合材料的有限，制得的負極材料具有可逆容量大、容量可設(shè)計、循環(huán)性能和大電流放電能力好、振實密度高的特點。
本發(fā)明的提供的一種石墨烯改性硅碳負極材料的制備方法，其特征是包括以下步驟：
1)將硅粉和石墨微粉加入到氧化石墨烯分散液中，并加入分散劑，超聲分散處理以形成懸浮液，氧化石墨烯:硅粉和石墨微粉的質(zhì)量比為1:3～6:10～20；
2)將步驟2)得到的懸浮液進行噴霧干燥造球后，在還原氣氛下經(jīng)500℃～800℃熱處理，得到石墨烯包覆的硅粉和石墨微粉復(fù)合負極材料。
所述的一種石墨烯改性硅碳負極材料的制備方法，其特征在于所述的氧化石墨烯分散液的濃度范圍為1～10mg/ml，所述氧化石墨烯分散液采用Hummer法制備得到；所述分散劑選自聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、丙二醇中的至少一種，所述分散劑與硅粉和石墨微粉總量的質(zhì)量比為1:50～200。
所述的一種石墨烯改性硅碳負極材料的制備方法，其特征在于所述硅粉的平均粒徑為1～500nm；所述石墨微粉的平均粒徑為0.5～5μm，所述石墨微粉為人工石墨、天然石墨或石墨化中間相碳微球中的至少一種。
所述的一種石墨烯改性硅碳負極材料的制備方法，其特征在于所述噴霧干燥的溫度為170～200℃，所述熱處理的工藝包括以下步驟：
2.1)500℃～600℃下以氫氣氣氛下熱處理1～2h；
2.2)然后將氣氛調(diào)節(jié)為氫氣氦氣混合氣氛；并以2℃～3℃/min的速度升溫至700～800℃，達到設(shè)定溫度后保溫1～1.5h，所述混合氣氛中氫氣的體積百分比為30％～50％，保溫結(jié)束后自然冷卻。
本發(fā)明的優(yōu)點在于：
(1)本發(fā)明的提供的負極材料制備工藝簡單，在造球過程中不需添加額外粘結(jié)劑也不需要額外的還原氧化石墨烯工序。本發(fā)明中巧妙利用將硅、石墨材料造球后需要進行熱處理，且體系中所含的石墨在熱處理過程中能夠形成還原性氣氛的特點，在熱處理過程中將氧化石墨烯還原，實現(xiàn)氧化石墨烯在硅碳復(fù)合材料中原位還原，同時通過優(yōu)選的熱處理工藝，進一步提高了得到負極材料的性能。
(2)采用石墨烯將石墨微粉與硅粉包裹，造球過程中不需添加粘結(jié)劑提高活性物質(zhì)含量，進行提高材料可逆比容量。
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