[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅烷或有機(jī)鍺烷衍生物的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810417009.0
• 申請(qǐng)日: 2018-05-03
• 公開（公告）號(hào): CN108586519A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程國林;呂薇薇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華僑大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/30
• 分類號(hào): C07F7/30;C07F7/08;C07F7/10;C07F7/12
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種有機(jī)硅烷或有機(jī)鍺烷衍生物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)向經(jīng)氮?dú)獯祾叩姆磻?yīng)容器中依次加入堿、鈀催化劑、配體、烯烴、鹵代芳烴、六甲基二硅或六甲基二鍺和有機(jī)溶劑，于40～120℃反應(yīng)6～24h；

上述鹵代芳烴的結(jié)構(gòu)式為其中X為鹵素，R為氫、烷基、烷氧基、酰基、氨基、三氟代烷氧基、芳基、取代芳基、羥基、羥甲基、鹵素、雜環(huán)或甾體；

上述烯烴的結(jié)構(gòu)式為其中Y為C、O或N；

上述鈀催化劑為醋酸鈀、三氟醋酸鈀、二氯化鈀、雙三苯基膦基二氯化鈀、雙乙腈二氯化鈀、乙酰丙酮鈀、二乙酰丙酮鈀、烯丙基氯化鈀二聚物、四三苯基膦鈀、[1，1＇-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀或三(二亞芐基丙酮)二鈀；

上述配體為三苯基膦、三(2-呋喃基)膦、2-2環(huán)己基磷-2＇，6＇-二異丙氧基-1，1′-聯(lián)苯、三萘基膦、2-二環(huán)己基磷-2，4，6-三異丙基聯(lián)苯、2-雙環(huán)己基膦-2＇，6＇-二甲氧基聯(lián)苯、三環(huán)己基膦、4，5-雙二苯基膦-9，9-二甲基氧雜蒽、三(2-甲氧基苯基)膦、三(4-甲氧基苯基)膦、吡啶、聯(lián)吡啶、2-羥基-3-三氟甲基吡啶，1，1′-聯(lián)萘-2，2＇-雙二苯膦、1，1′-雙(二苯基膦)二茂鐵或1，1′-聯(lián)-2-萘酚；

上述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鋰、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸二氫鉀、碳酸銫或1，8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯；

上述有機(jī)溶劑為二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1，2-二氯乙烷、甲苯、1，4-二氧六環(huán)、四氫呋喃或乙二醇二甲醚；

(2)將步驟(1)所得的物料經(jīng)乙酸乙酯稀釋后，再經(jīng)水洗，分離得有機(jī)相；

(3)將步驟(2)所得的有機(jī)相經(jīng)干燥、過濾、濃縮和柱層析色譜，得到所述有機(jī)硅烷或有機(jī)鍺烷衍生物。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述R為鹵素、三氟甲基或甲氧基。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述鹵素為氟、碘、氯或溴。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈀催化劑為醋酸鈀，配體為三苯基膦，堿為碳酸銫，有機(jī)溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的反應(yīng)溫度為60～100℃。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的反應(yīng)時(shí)間為12h。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鹵代芳烴、六甲基二硅或六甲基二鍺、烯烴、鈀催化劑、配體以及堿的摩爾比為1∶1.5∶2∶0.1∶0.2∶2，且每摩爾鹵代芳烴對(duì)應(yīng)的有機(jī)溶劑為1～2L。