[發(fā)明專利]槐角山柰酚的提取工藝及其在制備抗菌藥物中的應用

在審

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• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108467380A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設計）人: 王芳;王洲;孫波
• 申請（專利權）人: 王芳
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;A61P31/04;A61P3/06;A61K36/489
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于植物提取技術領域，公開了槐角山柰酚的提取工藝，其包括如下步驟：粉碎→高壓→電場處理→剪切→酶反應→微波醇提→蒸發(fā)→干燥→吸附→洗脫→蒸發(fā)→干燥→酯溶→醇析→離心。本發(fā)明工藝在提取了槐角總黃酮，然后進一步分離制得山柰酚，可應用于制備抗菌藥物。

技術領域

本發(fā)明屬于植物提取技術領域，具體涉及槐角山柰酚的提取工藝及其在制備抗菌藥物中的應用。

背景技術

槐角為豆科植物槐Sophora japonica L. 的果實， 是藥典收載的常用中藥材，藥用槐角通常應采用冬季采收的成熟莢果。冬至以后采摘的干燥槐角莢果，其呈圓柱形，有時彎曲，種子間縊縮成連珠狀，包皮后，呈棕色或者黃褐色，其種子呈棕黑色；中醫(yī)理論認為，槐角性寒、味苦，歸肝、大腸經(jīng)，有清熱瀉火、涼血止血的功能，適用于腸熱便血，痔腫出血，肝熱頭痛，眩暈目赤。

關于槐角的化學研究現(xiàn)有技術中已經(jīng)有報道，科研人員已經(jīng)從槐角中分離得到數(shù)種黃酮類、生物堿類、三萜類、氨基酸和糖類等成分，其中黃酮類成分含量較高，且高于其他植物中的黃酮類化合物的含量。在槐角中，目前已經(jīng)確定的總黃酮類化合物包括20種以上，總黃酮類物質主要有槲皮素、山柰酚、異鼠李素、染料木素苷類異黃酮，好包括大量的槐多糖。目前，提取槐角黃酮的工藝有很多，大多以采用化學試劑為主進行提取，而常規(guī)的提取方法存在有機溶劑殘留等不安全因素，對人體健康有潛在威脅，現(xiàn)有技術已經(jīng)對提取方法進行了改進，例如“酶法提取槐角中總黃酮的工藝優(yōu)化，食品工藝科學2012年”采用酶法對槐角黃酮進行了提取，具備無毒害，反應條件溫和等優(yōu)點，但是該方法存在酶用量較大，提取率較低等缺陷，需要對其進一步改進。山奈酚屬于黃酮類化合物，分子結構式為C₁₅H₁₀O₆，相對分子量為286.23，其單體純品為黃色結晶狀粉末，熔點276-278℃，微溶于水，溶于熱乙醇、乙醚和堿。山奈酚在槐角中含量較高，具有防癌、抗癌、抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒等多種功效而受到人們的廣泛關注。本發(fā)明前序工作已經(jīng)對總黃酮提取工藝進行了改進，并且已經(jīng)申報專利技術，在此基礎上，發(fā)明人繼續(xù)對總黃酮的有效成分山柰酚進行了分離。

發(fā)明內容

在申請人之前專利技術的基礎上，本發(fā)明對黃酮提取物進行了進一步分離，提出了槐角山柰酚的提取工藝及其在制備抗菌藥物中的應用。

本發(fā)明是通過如下技術方案來實現(xiàn)的：

槐角山柰酚的提取工藝，其包括如下步驟：

粉碎→高壓→電場處理→剪切→酶反應→微波醇提→蒸發(fā)→干燥→吸附→洗脫→蒸發(fā)→干燥→酯溶→醇析→離心。

具體地，所述提取工藝包括如下步驟：

取槐角，粉碎，過100-200目篩，得到槐角粉，然后置于反應器中，控制反應器中壓強為2-3MPa，保壓30-40s，進行脈沖電場處理；再添加3-5倍重量的水，采用高速剪切機剪切，然后添加纖維素酶進行酶反應，再添加相同體積的70%乙醇，升溫至60℃，采用微波提取；過濾，收集提取液；然后進入到旋轉蒸發(fā)器中，減壓蒸發(fā)去除乙醇，然后真空冷凍干燥制得總黃酮粗提物，再用大孔吸附樹脂進行吸附，用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，再次進入到旋轉蒸發(fā)器中，減壓蒸發(fā)去除乙醇，真空冷凍干燥制得總黃酮提取物；往總黃酮提取物中添加五倍重量的乙酸乙酯，攪拌均勻，過濾收集濾液，減壓回收乙酸乙酯，然后添加三倍重量的85%的乙醇，加熱至60℃，保溫30min，然后置于0℃環(huán)境下60min，待沉淀析出，離心，收集沉淀物，干燥即得。

優(yōu)選地，所述脈沖電場的場強10kv/cm，總處理時間為200μs，脈沖寬度為4μs，脈沖頻率為400pps。

優(yōu)選地，

所述高速剪切機的剪切時間3min，剪切速度為5000rpm。

優(yōu)選地，