[發明專利]MnO2

有效

• 申請號: 201810414524.3
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108642607B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 劉瑞來;林皓;胡家朋;趙瑨云;徐婕;付興平;趙升云;吳芳芳
• 申請（專利權）人: 武夷學院
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F9/21;D01F9/08;D01F11/14;D01F11/00;H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;B82Y30/00
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平;袁亞軍

1.一種MnO₂/TiC/C復合多孔納米纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯溶解于N,N'-二甲基甲酰胺/四氫呋喃/丙酮的三元混合溶劑中，在50℃下攪拌溶解，得到溶液A；鈦酸四丁酯溶解于N,N'-二甲基甲酰胺/冰醋酸二元混合溶劑中，得到溶液B，將所述溶液B倒入溶液A中，混勻，得到前驅體淬火溶液；

S2、將所述前驅體淬火溶液在-40~-10℃下淬火后，通過蒸餾水萃取除去三元混合溶劑，真空干燥后得到PAN/PMMA/TiO₂復合納米纖維；

S3、將所述PAN/PMMA/TiO₂復合納米纖維依次進行預氧化、低溫碳化、高溫碳化和碳熱還原，得到TiC/C復合多孔納米纖維；

S4、將十六烷基三甲基溴化銨溶于乙醇中，得到溶液C，將硝酸錳溶于蒸餾水中，得到溶液D，將所述溶液D滴加到溶液C中，混勻后加入所述TiC/C復合多孔納米纖維，分散均勻后，得到溶液E；

S5、將高錳酸鉀溶于蒸餾水中，得到溶液F，將所述溶液F滴加到溶液E中，常溫下反應后，進行固液分離，收集固體部分，用乙醇洗滌后，在50℃下進行真空干燥，將干燥產物轉入管式爐中，在氮氣的保護下，以10℃/min的速率升溫至300℃，保溫2h，得到所述MnO₂/TiC/C復合多孔納米纖維；

所述三元混合溶劑中，N,N'-二甲基甲酰胺、四氫呋喃和丙酮的質量比為5:（1~2）:（1~2），所述二元混合溶劑中，N,N'-二甲基甲酰胺和冰醋酸的質量比為10:1；

所述前驅體淬火溶液中，聚丙烯腈的質量分數為4~8%，聚甲基丙烯酸甲酯的質量分數為2~4%，鈦酸四丁酯的質量分數為0.5~2%；

所述預氧化的具體操作為：

在30~50μL/min流量的純凈空氣氣氛中，以5℃/min的速率由室溫升至200~260℃，保溫2h后，以3℃/min的速率升溫至300℃，保溫1h；

所述低溫碳化的具體操作為：

在30~100μL/min流量的氮氣氣氛中，以4℃/min的速率由300℃升溫至600~700℃，保溫1h；

所述高溫碳化的具體操作為：

在50~100μL/min流量的氮氣氣氛中，以4℃/min的速率由600~700℃升溫至800~1000℃，保溫1h；

所述碳熱還原的具體操作為：

在50~100μL/min流量的氬氣氣氛中，以3~5℃/min的速率由800~1000℃升溫至1100~1300℃，保溫1~2h；

所述溶液C中，十六烷基三甲基溴化銨的質量濃度為0.01g/mL，所述溶液D中，硝酸錳的質量濃度為0.04g/mL，所述溶液E中，TiC/C復合多孔納米纖維的質量濃度為0.0025~0.0075g/mL，所述溶液F中，高錳酸鉀的質量濃度為0.04g/mL。