[發明專利]一種二環己基二硫化物的硫磺泥的處理方法

有效

• 申請號: 201810413884.1
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108557772B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 鄭崇納;董瑞國;方風芹;李憲索;馬亞敏;紀艷宇;桑圣印;薛苗
• 申請（專利權）人: 山東戴瑞克新材料有限公司
• 主分類號: C01B17/027
• 分類號: C01B17/027;C01B17/22
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 田亞飛

本發明公開了一種二環己基二硫化物的硫磺泥的處理方法，將硫磺泥廢渣與硫化鈉溶液混合，攪拌至硫磺泥廢渣不再溶解，然后過濾，將濾液儲存，回用作二環己基二硫化物的原料；所得濾渣與鹽酸充分攪拌混合，靜置，過濾；濾渣加入水中攪拌洗滌，直至沒有水溶性物質溶解于水中，水洗后的濾渣干燥，作為固體廢棄物進行處理。本發明對二環己基二硫化物生產過程中產生的硫磺泥廢渣具有非常好的回收效果，既能提高硫磺的回收利用率，避免了資源的浪費，節省了化工生產成本，又減少了生產過程中產生的廢固，在一定程度上避免了對環境的污染，符合現代倡導的環保理念，踐行了綠色化工的理念。

技術領域

本發明涉及一種生產二環己基二硫化物的過程中產生的硫磺泥的處理方法，具體涉及一種從生產二環己基二硫化物的過程中產生的硫磺泥中回收低品位硫磺的方法，屬于二環己基二硫化物廢物處理技術領域。

背景技術

二環己基二硫化物(簡稱二硫化物)的結構式為，可作為食品用香料，用于染料、醫藥、農藥、有機合成等領域；在橡膠助劑行業，二環己基二硫化物是合成防焦劑CTP（N-環己基硫代鄰苯二甲酞亞胺）的重要中間體之一。現代橡膠加工工藝正向著高溫、高速的方向發展，防焦劑的地位越來越突出，其中間產物二環己基二硫化物的地位也隨之越來越重要。

目前，合成二硫化物的主要方法是：以Na₂S、S和氯代環己烷為原料，先用水溶解硫化鈉，再加入硫磺，攪拌均勻后加入氯代環己烷進行反應，反應完畢后，分離出二硫化物產品，將母液打入母液罐里。母液中含有Na₂S、NaCl、NaHS、S、水等成分，目前，工業上對母液的常規處理方法為：將母液先加入鹽酸進行酸化，HCl與NaHS反應生成硫化氫氣體，然后用堿液吸收產生的硫化氫氣體，待母液pH到6~7時結束酸化，將母液進行板框壓濾，所得濾液進入廢水池，進行進一步水處理，所得濾渣中的主要成分為沒有反應的硫磺，含量大約為70-76%，還有一些原料帶來的雜質，稱為硫磺泥。所得硫磺泥一般作為固體廢棄物直接裝袋后賣于專門廢固處理的廠家，這不僅浪費了工業生產中的資源，更是與現代的環保理念相悖。現今關于二硫化物的報道大部分都集中在合成方法改進上，而對于如何更好的利用、處理硫磺泥卻鮮有報道和研究。現在國家越來越注重環保，倡導綠色化工的理念，因此開發一種具有一定工業價值的方法來處理反應過程中產生的硫磺泥在化工行業中顯得尤為重要。

發明內容

針對現有技術中硫磺泥存在的資源浪費和環境污染問題，本發明提供了一種二環己基二硫化物的硫磺泥的處理方法，該方法用硫化鈉回收硫磺泥中的低品位硫磺，避免了資源的浪費，提高了硫磺泥的附加值，且減輕了環境污染，為硫磺泥的再利用、后處理提供了有效的途徑。

本發明具體技術方案如下：

一種二環己基二硫化物的硫磺泥的處理方法，該方法包括以下步驟：

（1）將硫磺泥廢渣（檢測硫磺泥或廢渣，下同）與硫化鈉溶液混合，攪拌至硫磺泥廢渣不再溶解，然后過濾，將濾液儲存，回用作二環己基二硫化物的原料；

（2）取步驟（1）過濾后得到的濾渣，與鹽酸充分攪拌混合，然后靜置，靜置后過濾，所得濾液進行中和處理后進入水處理系統進行處理或者作為工業鹽酸使用；

（3）取步驟（2）過濾后得到的濾渣加入水中攪拌洗滌，直至沒有水溶性物質溶解于水中，水洗后的濾渣干燥，作為固體廢棄物進行處理。

本發明中，所述硫磺泥是二環己基二硫化物生產過程中產生的母液經酸化、壓濾處理后所得的濾渣，該硫磺泥成分及含量如下：70-76wt%的硫磺，24-30wt%其他雜質。本發明根據硫磺在硫化鈉溶液中的溶解度比在純水中的大并且硫磺在硫化鈉溶液中能夠生成二硫化鈉的原理來回收利用硫磺泥中的低品位硫磺，既能夠回收硫磺泥廢渣中的硫磺，提高其利用效率，又減少廢渣的產生量，減少了處理廢渣所消耗的成本，進而節省生產成本。同時，硫化鈉溶液與硫磺發生反應，生成制備含硫有機化合物的重要原料——二硫化鈉，可以直接回用于二環己基二硫化物生產中，具有重要的工業價值。