[發明專利]一種多層膜X射線波帶片的制備方法

有效

• 申請號: 201810413498.2
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108538425B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 李艷麗;孔祥東;韓立
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: G21K7/00
• 分類號: G21K7/00
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 關玲

一種多層膜X射線波帶片的制備方法，首先根據設計的波帶片高度，在作為波帶片主體支撐的中心細絲(1)的側表面進行選擇性遮擋，隨后采用薄膜沉積方法在中心細絲(1)表面交替沉積兩種薄膜材料，該多層膜作為波帶片的環帶結構，每層薄膜的厚度沿徑向按波帶片的設計需求逐層遞減，在多層膜的外表面再沉積一層保護膜，完成沉積后去除中心細絲(1)上的遮擋物，在中心細絲(1)上得到多個多層膜波帶片結構，然后利用離子束對每個多層膜截面進行刻蝕、拋光，最后在無多層膜處切斷中心細絲(1)，即可得到所需波帶片。

技術領域

本發明涉及一種多層膜X射線波帶片的制備方法。

背景技術

X射線波長在0.01-10nm之間，利用X射線波段的顯微技術可以看到物體內部尺寸更小的結構，分辨率更高，可用于物質的無損檢測和三維顯微成像，具有對厚樣品進行納米分辨成像的潛力。波帶片是X射線顯微成像技術的核心元件，其分辨率與波帶片最外環寬度基本相當，因此要實現X射線高分辨率的探測和成像，需要縮小波帶片的最外環寬度。同時，為提高波長更短的硬X射線的衍射效率，需要增加波帶片的高度，使得相鄰兩個波帶之間的位相差為π，所以高分辨率、大高寬比的波帶片制備是其發展方向。目前，研究人員主要利用電子束曝光與X射線光刻技術來制備X射線波帶片，已報道的波帶片最高分辨率達12nm，高寬比為2.5：1，衍射效率僅為0.6％，這種制作工藝不僅復雜，價格昂貴，而且難以制備同時具有納米級最外環寬度和超大高寬比的X射線波帶片，限制了波帶片在硬X射線領域的應用。

多層膜法適合制備大高寬比的X射線波帶片，即通過濺射的方法在旋轉的細絲上交替沉積兩種材料，然后將其切成薄片，再將薄片拋光、減薄到所要求的厚度。目前常用的切片拋光工藝有兩種，一是將附有多層膜的細絲鑲樣，利用拋光儀器將其拋光減薄到所需的厚度，這種方法獲得的波帶片截面粗糙度較大；二是利用聚焦離子束進行切割，這種方法獲得的波帶片截面粗糙度小，但拋光時間長、成本高，且因波帶片直徑相對較大，離子束切割后其截面會出現傾斜側壁，進而改變波帶片的焦點位置和其他性能。

發明內容

為克服現有技術的上述缺點，本發明提出一種多層膜X射線波帶片的制備方法。本發明通過遮擋實現在中心細絲上有選擇地沉積多層膜，在切片工藝中，利用離子束僅對波帶片的多層膜部分進行拋光減薄，無需對整個波帶片截面進行離子束刻蝕和拋光，因多層膜的厚度較中心細絲直徑小得多，離子束刻蝕時不會出現傾斜側壁的現象。本發明利用薄膜沉積方法制備波帶片的多層膜結構，通過對沉積工藝參數的控制，可實現納米量級的最外環寬度。結合切片工藝可獲得最優化高寬比的波帶片，通過測量波帶片一級焦點處光強與照射在波帶片上光強的比值計算波帶片的衍射效率，其理論衍射效率可達40％。

本發明多層膜X射線波帶片的制備方法如下：

首先根據設計的波帶片高度，在作為波帶片主體支撐的中心細絲側表面進行選擇性遮擋，每段未被遮擋的中心細絲長度略大于設計的波帶片高度。隨后采用薄膜沉積方法在中心細絲表面交替沉積兩種薄膜材料，該多層膜作為波帶片的環帶結構，每層薄膜的厚度沿徑向按波帶片的設計需求逐層遞減，在多層膜的外表面再沉積一層保護膜，完成沉積后去除中心細絲上的遮擋物，在中心細絲上得到多個多層膜波帶片結構。然后利用離子束對每個多層膜截面進行刻蝕、拋光，最后在無多層膜處切斷中心細絲即可得到所需波帶片。

所述中心細絲可以為鎢、金、銀、銅、鎳、鉑等高密度金屬細絲，也可為石英等低密度非金屬細絲，優選為金。

對中心細絲進行選擇性遮擋，可以直接部分遮擋細絲，也可以將細絲全部遮擋后利用物理或化學方法去掉部分遮擋。

所述未被遮擋的細絲長度略大于設計的波帶片高度。

所述細絲遮擋部分的長度要便于切割，優選大于5mm。

所述薄膜沉積的方法可以為原子層沉積法、磁控濺射法、激光沉積法等，優選原子層沉積法。