[發明專利]一種鄰氟苯酚的高效合成方法有效

申請號：	201810413047.9	申請日：	2018-05-03
公開（公告）號：	CN108558607B	公開（公告）日：	2021-05-18
發明（設計）人：	解衛宇;陳少君	申請（專利權）人：	浙江解氏新材料股份有限公司
主分類號：	C07C37/045	分類號：	C07C37/045;C07C39/27;C07C245/20
代理公司：	北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246	代理人：	連平
地址：	312300 浙江省紹興市上***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種苯酚高效合成方法
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【說明書】：

本發明公開了一種鄰氟苯胺的制備方法，具體包括以下步驟：首先將水喝硫酸加入到反應器中制備酸溶液；然后向反應器內快速加入鄰氟苯胺，滴加完畢后繼續加入亞硝酰硫酸溶液，反應后加入尿素，制得混合液；將上述制得的混合液在管道反應器內加熱進行熱分解反應，收集的反應液加入甲苯進行萃取，萃取后的有機相依次進行減壓蒸餾、緩慢升溫蒸餾，制得目標產物鄰氟苯酚。本發明公開的方法產物收率高，有機溶劑用量少，條件易于控制，可實現連續化生產。

技術領域：

本發明涉及有機合成領域，具體的涉及一種鄰氟苯酚的高效合成方法。

背景技術：

鄰氟苯胺，又稱2-氟苯胺，分子式是C6H6FN，分子量是111.12。鄰氟苯胺，為淡黃色液體。不溶于水，溶于乙醇、乙醚。其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，有危險性，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。

鄰氟苯酚也是一種重要的醫藥中加你。制備鄰氟苯酚的方法有很多，按原料路線主要有苯酚低溫氟化法、鄰氟溴苯水解法、鄰氟苯胺重氮化水解法。其中鄰氟苯胺重氮化水解法為常用的方法，其是以鄰氟苯胺為原料，使用亞硝酸鈉重氮化，而后在稀酸中高溫水解得到鄰氟苯胺，其操作簡單，反應條件溫和。但是其易產生含鈉鹽廢酸，且水解過程中常加入有機溶劑或鹽溶液，有效增加了成本。

發明內容：

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種鄰氟苯酚的高效合成方法，該方法操作簡單，能耗低，對環境無污染，產品收率高。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種鄰氟苯酚的高效合成方法，包括以下步驟：

(1)將水加入到反應器中，然后向反應器中緩慢加入98％硫酸，邊加入邊攪拌，滴加完畢后，反應器內液體的溫度為50-60℃；

(2)向反應器內快速加入鄰氟苯胺，邊攪拌邊加入，滴加完畢后冷卻至5-10℃，向反應器中加入亞硝酰硫酸溶液，攪拌反應1-1.5h；最后加入尿素，在10-15℃下攪拌2-3h，制得的混合液放入冷柜內保存；

(3)將管道反應器用蒸汽預熱后，調節蒸汽壓力為0.5-0.6MPa，管道反應器中的接收瓶采用冷凍鹽水進行降溫，尾氣出口加裝冷凝管，采用冷凍鹽水進行降溫，將上述制得的混合液加入到管式反應器中，采用蠕動泵調節混合液的加入速度為300-500g/h，在100-110℃下進行熱分解反應，制得反應液；

(4)將上述反應液進行過濾，加入甲苯進行萃取4次，合并萃取后的有機相；將有機相在60℃下進行減壓蒸餾至無出液，然后緩慢升溫至120℃下蒸餾出淡黃色液體，剩余的產品冷卻固化，制得產物鄰氟苯酚。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，水、硫酸的質量比為1：(3.5-5)。

作為上述技術方案的優選，鄰氟苯胺、硫酸、亞硝酰硫酸溶液的質量比為1:1：(1-3)。

作為上述技術方案的優選，步驟(2)中，亞硝酰硫酸、尿素的質量比為3：(0.01-0.015)。

作為上述技術方案的優選，步驟(3)中混合液的加入速度為300g/h。