[發(fā)明專利]一種純相二氮化鉬的高壓制備方法

有效

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• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108313988B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設計）人: 李緒海;劉利新;徐亮;王媛;操秀霞;孟川民;王志剛
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院流體物理研究所
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 綿陽市博圖知識產權代理事務所(普通合伙) 51235
• 代理人: 楊暉瓊

一種純相二氮化鉬的高壓制備方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟：(1)以鉬酸鈉、氮化硼或氮化硅的為原料，按比例稱取研磨混合均勻后壓制成成型物；(2)將成型物裝入高壓組裝，高壓組裝置于高壓壓力機中進行加壓加熱，壓力為1?5GPa，溫度為400?600°C，保溫時間15?30分鐘，保溫結束后冷卻卸壓并取出成型物；(3)將步驟(2)獲得的成型物經研磨后用40?80°C的熱蒸餾水洗滌10?60分鐘，再離心分離出固形物；(4)將步驟(3)獲得的固形物置于40?80°C干燥箱中干燥2?6小時，即獲得二氮化鉬粉末；其中，鉬酸鈉與氮化硼按摩爾比1.1?3.0:2.0研磨混合，鉬酸鈉與氮化硅按摩爾比2.0?2.5:1.0研磨混合。其優(yōu)點是：方法簡單，易于實施，可以快速批量制備純相二氮化鉬，具有很好的工業(yè)應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于過渡金屬氮化物粉體材料制備領域，具體為一種純相二氮化鉬的高壓制備。

背景技術

過渡金屬氮化物因其優(yōu)異的催化性能(加氫處理、光和電化學催化等)在過去十多年里受到了廣泛關注。特別地，它們還具有優(yōu)異的抗硫中毒性能，在催化領域可作為貴金屬的替代品。鉬的氮化物在一些反應中如脫氫和氫解具有與鉑系金屬類似的催化特性。

MoN₂是一種新型層狀結構化合物，其與MoS₂具有類似的層狀結構，其對硫芴的加氫脫硫催化活性是MoS₂的三倍，并且對一氧化碳與氫氣合成甲烷也具有非常好的催化活性，是一種倍具應用前景的催化劑材料。但是其合成條件比較苛刻，目前報道的制備方法為高壓制備法 (S.M. Wang, et al. J. Am. Chem. Soc. 2015, 137, 4815-4822)。該方法以鉬酸鈉和氮化硼為原料，于3.5 GPa的壓力、500°C發(fā)生化學反應來制備MoN₂。但是，該方法在保溫時間長達20小時的情況下也難以獲得高純度的產物。

因此，發(fā)展一種新的、簡單的制備方法，對于提高二氮化鉬的純度以及推廣應用均有十分重要的意義。

發(fā)明內容

為了克服二氮化鉬現(xiàn)有制備方法難以獲得高純度樣品的不足，本發(fā)明提供一種純相二氮化鉬的高壓制備方法。

本發(fā)明的制備方法以堿金屬鉬酸鹽與氮化硼或氮化硅為原料，主要利用鉬酸鈉與氮化硼或氮化硅在高溫高壓下發(fā)生離子交換反應來合成MoN₂，其化學反應方程式為：

Na₂MoO₄+2BN=MoN₂+2NaBO₂

或2Na₂MoO₄+Si₃N₄=2MoN₂+Na₂SiO₃+Na₂Si₂O₅

通過適當過量加入鉬源以充分反應來獲得純相產物。

具體方法包括以下步驟：：

(1)以鉬酸鈉、氮化硼或氮化硅的為原料，按比例稱取研磨混合均勻后壓制成成型物，一般可以于2-10MPa壓力下壓制；

(2)將成型物裝入高壓組裝，高壓組裝置于高壓壓力機中進行加壓加熱，壓力為1.0-5.0 GPa，溫度為400-600 °C，保溫時間15-30分鐘，保溫結束后冷卻卸壓并取出成型物；

(3)將步驟(2)獲得的成型物經研磨后用40-80°C的熱蒸餾水洗滌10-60分鐘，再離心分離出固形物；

(4)將步驟(3)獲得的固形物置于40-80°C干燥箱中干燥2-6小時，即獲得二氮化鉬粉末；