[發明專利]一種制備高致密度二硼化鉿陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201810412834.1
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108358645B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 彭放;梁浩
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備高致密度二硼化鉿陶瓷的方法，將二硼化鉿粉末經過高能球磨、酸洗、真空處理與高熔點包裹材料封裝預壓后，在3~15GPa，600~2000℃的條件下直接燒結成高致密度二硼化鉿陶瓷。本發明首次利用高溫高壓方法制備出了具有良好結晶形態和顯微結構的高致密度的純相二硼化鉿塊體材料，其晶粒尺寸小、結晶度高、致密度高、結構穩定的特點以及較高的硬度和優良的斷裂韌性。因其制備工藝簡單且具有高熔點、高強度、高硬度、高韌性和高抗氧化性，正在發展成為一種新型的高溫結構陶瓷材料，可以作為飛機發動機耐高溫部件的候選材料，亦可發展為一種新型的硬質合金，可以替代碳化鎢硬質合金刀具，廣泛應用于機械切削領域。

技術領域

本發明涉及一種高致密度二硼化鉿陶瓷，屬于高溫結構陶瓷及其硬質合金領域，具體涉及一種制備高致密度二硼化鉿陶瓷的方法。

背景技術

超高溫結構材料（Ultrahigh-Temperature Ceramics簡稱UHTCs）是一類能夠在高溫環境（2000℃以上）和反應氣氛中（如原子氧環境中）保持化學穩定性的材料，通常包括硼化物、碳化物、氧化物在內的高熔點過度金屬化合物。這些高熔點過渡金屬化合物中，HfB₂、HfC、TaC等的熔點超過了3000℃，從而使得它們在極端條件下具有很大的應用潛力。過渡金屬高的電子濃度, 使其具有很大的體模量以及抵抗彈性形變的能力, 但是因為金屬原子間形成金屬鍵不能有效地阻止位錯的產生和運動, 所以這些過渡金屬往往具有很低的硬度值, 但輕元素的摻入可以有效提高硬度。 比如, 鎢由于硼的摻入使它的硬度由原來的8.63 GPa 變為24 GPa。高的硬度賦予過渡金屬化合物在硬質合金領域新的用途，比如，可作為切削工具等。但由于HfB₂ 燒結困難, 致密化比較難,限制了其應用。

大塊體5d過渡金屬硼化物和碳化物的燒結，一直是一個巨大的挑戰。二硼化鉿作為一種典型的5d過渡金屬硼化物，因其優異的物理化學性能，可被廣泛于高溫結構陶瓷及其硬質合金領域，但是大塊燒結問題一直困擾著人們。為了得到二硼化鉿大塊燒結體，我們利用國產鉸鏈式六面頂壓機，在高溫高壓的條件下，采用不添加粘結劑的純相燒結法，首次制備出了性能優異的具有應用價值的純相大塊燒結體。再次從實驗上驗證了將輕元素引入過渡金屬晶格中會產生強烈的定向性共價鍵，從而提高其抵抗塑性和彈性形變的可行性。本發明制備工藝簡單，有利于工業生產，并且具有高熔點、高強度、高硬度、高韌性和高抗氧化性，正在發展成為一種新型的高溫結構陶瓷材料，可以作為飛機發動機耐高溫部件的候選材料，在極端條件下具有很大的應用潛力，同時因其具有比商用碳化鎢的硬度亦可發展為一種新型的硬質合金。

發明內容

本發明目的在于提供一種制備高致密度二硼化鉿陶瓷的方法，以解決傳統二硼化鉿陶瓷制備難以致密化、純相難以制備成塊體等問題。

為了實現以上目的，本發采用的技術方案為：一種制備高致密度二硼化鉿陶瓷的方法，包括以下步驟：

（1）：采用二硼化鉿作為原材料；

（2）：將步驟（1）得到的原材料進行高能球磨；

（3）：將步驟（2）中球磨之后的原材料進行酸洗；

（4）：將步驟（3）中酸洗之后的原材料進行高溫真空處理，然后采用高熔點材料進行密封包裹并預壓成型得到密封包裹體；

（5）：將步驟（4）中預壓成型的密封包裹體放入高壓合成組裝件中進行組裝得到組裝體；

（6）：將步驟（5）中得到的組裝體置于高溫高壓設備的合成腔中進行高溫高壓燒結，燒結條件為3~15GPa，600~2000℃，保溫時間5~100分鐘；

（7）：步驟（6）中高溫高壓燒結完成以后降溫降壓至常溫常壓，取出組裝體并除去其上的組裝件與包裹體，即得到高致密度二硼化鉿陶瓷。