[發明專利]一種硅油單體的水解方法

在審

• 申請號: 201810410158.4
• 申請日: 2018-05-02
• 公開（公告）號: CN110437270A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 陶明海;黃立忠
• 申請（專利權）人: 湖北新海鴻化工有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C08G77/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于有機合成技術領域，尤其涉及一種硅油單體的水解方法，一種硅油單體的水解方法，包括以下步驟：在水中依次加入催化劑、二甲基叔丁基氯硅烷和硅油單體，在氮氣氣氛中進行水解，采用吸附劑過濾后得到支鏈硅油水解物，所述硅油單體包括一甲基三乙氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷和一苯基三甲氧基硅烷中的一種或幾種，按照本發明水解得到的支鏈硅油水解物合成的支鏈型硅油具有優異的低溫性能和添加劑相容性，主要用于極低溫下的潤滑油脂基礎油。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，尤其涉及一種硅油單體的水解方法。

背景技術

硅油是一種不同聚合度鏈狀結構的聚有機硅氧烷，屬于有機硅化合物，其研發始于十八世紀，是最早得到工業化的合成潤滑劑之一。硅油具有多種優良的性能：1)優異的粘溫性能；2)優良的熱穩定性；3)優良的熱氧化穩定性；4)優良的電絕緣性；5)優良的剪切安定性；6)無毒。因此在許多領域都得到了應用。

支鏈型硅油是硅油的一種，因支鏈的引入，在保持硅油的多種優良性能的同時，還具有以下更優異的性能：1、具有更加優良的低溫性能，其凝點最低可低至約-90℃；2、改善了對添加劑和其它油品的相容性。因此支鏈型硅油主要用于極低溫下的潤滑油脂基礎油。

支鏈型硅油的生產流程如下：

支鏈型硅油單體水解得到硅油水解物，然后在酸性或堿性條件下進行聚合反應和平衡化反應，再依次進行蒸餾和過濾，即可得到支鏈型硅油。由于組成硅油的各種鏈節是由相應的有機硅單體水解得到的，因此支鏈型硅油單體水解是制備支鏈型硅油的重要步驟。通常采用烷基三乙氧基硅烷或烷基三氯硅烷作為支鏈型硅油單體水解得到的水解物制備支鏈型硅油，但是水解過程中存在以下技術難題：1)支鏈型硅油單體活性強，水解速度過快，水解過程不易控制；2)當支鏈型硅油單體加量過大時則可能發生交聯反應導致膠狀物的生成。因此支鏈型硅油單體的水解難度較大。

發明內容

本發明目的在于，針對現有技術不足而提供一種免維護潤滑油及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種硅油單體的水解方法，包括以下步驟：在水中依次加入催化劑、二甲基叔丁基氯硅烷和硅油單體，在氮氣氣氛中進行水解，采用吸附劑過濾后得到支鏈硅油水解物，所述硅油單體包括一甲基三乙氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷和一苯基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。

優選的方案，所述吸附劑為硅膠、活性氧化鋁、活性炭中的一種或幾種。

優選的方案，所述催化劑包括鹽酸和/或硫酸。

優選的方案，所述水解的溫度為30～50℃；所述水解的時間為3～5小時。

優選的方案，所述硅油單體的加料時間為1～2小時。

優選的方案，所述水解后還包括以下步驟：將所述水解得到的產物靜置分去酸水，用水洗滌至pH值6～8，得到支鏈硅油水解物。

優選的方案，所述洗滌用水的溫度為50～70℃。

與現有的技術相比，本發明具有如下有益效果：按照本發明水解得到的支鏈硅油水解物合成的支鏈型硅油具有優異的低溫性能和添加劑相容性，主要用于極低溫下的潤滑油脂基礎油。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的詳細描述。

實施例1

在反應容器中依次加入600g水、40g濃硫酸和460g二甲基叔丁基氯硅烷，緩慢滴加40g一甲基三乙氧基硅烷，在氮氣氣氛中保留時間為1小時，加完后，在40±5℃反應3小時，靜置分去酸水，用50℃水洗滌三次，得到支鏈硅油水解物。

性能指標如下：