[發明專利]一種納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810409968.8
• 申請日: 2018-05-02
• 公開（公告）號: CN108659838A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 李靜;李芬;陳力
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214
• 代理人: 張偉

1.一種納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料，其特征在于，其是具有以下化學式的化合物：Sc_2(1-x-y)O₃：M³⁺_2x，Yb³⁺_2y；

其中，M為稀土元素Ho、Er、Tm中的一種；x，y為元素摩爾分數，其取值范圍為：0.0001≤x≤0.10，0.0001≤y≤0.20。

2.根據權利要求1所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料，其特征在于，其為顆粒均勻的類球狀，平均直徑為10～30nm。

3.根據權利要求1所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料，其特征在于，其為立方晶系倍半氧化物。

4.一種權利要求1所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按表達式Sc_2(1-x-y)O₃：M³⁺_2x，Yb³⁺_2y，x，y為元素摩爾分數，其取值范圍為：0.0001≤x≤0.10，0.0001≤y≤0.20，中各物質的化學計量比分別量取Sc(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃，以及量取Tm(NO₃)₃、Er(NO₃)₃、Ho(NO₃)₃中的一種，加入無水乙醇溶液，配制得到醇混合溶液；

(2)向步驟(1)配制的醇混合溶液中邊攪拌邊滴加氫氧化鈉水溶液，繼續攪拌；

(3)向步驟(2)得到的溶液中逐滴加入油酸充分攪拌，獲得均勻穩定的懸濁液；

(4)將步驟(3)得到的懸濁液置于水熱反應釜中，在160～190℃烘箱中恒溫反應12～48小時；將反應釜中的沉淀物離心取出，分別用去離子水和乙醇離心清洗，干燥，得到反應物前驅體沉淀；

(5)將步驟(4)中得到的反應物前驅體沉淀放入剛玉坩堝中加蓋，置于高溫爐中，進行焙燒，焙燒溫度為700～1000℃，焙燒時間為1～3小時，取出研碎得到最終產物納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料。

5.根據權利要求4所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)具體為：

向步驟(1)配制的醇混合溶液中逐滴加入1.5mL-2.0mL的濃度為3.75mol/L的氫氧化鈉水溶液，進行攪拌30min。

6.根據權利要求4所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)具體為：

向步驟(2)得到的溶液中逐滴加入315μL-1.0mL的油酸，充分攪拌1～2小時，得到懸濁液。

7.根據權利要求4所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)的反應溫度為180℃，時間為24小時。

8.根據權利要求4所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所得的沉淀物先用去離子水離心清洗3～5次，再用乙醇離心清洗3～5次；再放入烘箱中，于60～90℃恒溫干燥8～15小時，得到反應物前驅體沉淀。

9.根據權利要求4所述的納米級類球狀氧化鈧基上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中焙燒溫度為700℃，時間為2小時。